[發明專利]一種液氣相交替沉積制備高溫絕緣薄膜的方法

有效

• 申請號: 201810761459.1
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN108893740B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 梁軍生;張朝陽;陳亮;王金鵬;王大志
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C23C28/04
• 分類號: C23C28/04;C25D13/02;C23C14/06;C23C14/08;C23C16/30;C23C16/32;C23C16/34;C23C16/38;C23C16/40;B05D1/18
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 關慧貞

1.一種液氣相交替沉積制備高溫絕緣薄膜的方法，其特征是，該方法中交替采用液相沉積和氣相沉積步驟，將絕緣材料逐層沉積到待測試件表面，采用液相沉積獲得絕緣薄膜的結構層，采用氣相沉積填補液相沉積結構層中的空穴和裂紋缺陷，從而獲得結構致密、厚度可控、絕緣性好、穩定性高的高溫絕緣薄膜；該方法首先將絕緣材料以粉體、溶膠或溶液形式混合到液態分散劑中配制成液態漿料，接著采用單次或多次液相沉積方法將液態漿料按照特定厚度沉積到被測試件上，經過烘干和高溫燒結，獲得第I絕緣層；然后采用氣相沉積方法，在第I絕緣層上沉積第II絕緣層；接著采用單次或多次液相沉積方法將液態漿料沉積到第II絕緣層上，經過烘干和高溫燒結，獲得第III絕緣層；再次采用氣相沉積方法，在第III絕緣層上沉積第IV絕緣層；以此類推，多次交替重復液相沉積步驟和氣相沉積步驟，最終獲得所需厚度的高溫絕緣薄膜；方法的具體步驟如下：

第一步，配制絕緣漿料

首先將絕緣材料以粉體、溶膠或溶液形式混合到液態分散劑中配制成液態漿料，所述的絕緣材料包括一種或多種氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、硼化物陶瓷或碳化物陶瓷，或者由上述兩種或兩種以上陶瓷材料組成的復合陶瓷；所述液態分散劑包括水、有機物/無機物水溶液和液態有機物中的一種或多種混合液；所述絕緣陶瓷液態漿料可為溶液、凝膠、懸浮液、懸濁液、乳濁液、膏狀物中的一種或多種液態混合物形態；

第二步，液相沉積第I絕緣層胚料

所述液相沉積方法為將液態介質沉積在被測試件表面，形成功能性或裝飾性的化合物涂層的方法，包含但不限于旋涂、流延、打印、涂覆、絲網印刷、電射流沉積、霧化噴涂、電泳沉積、提拉沉積等方法中的一種或多種方法組合；將配制好的絕緣漿料以液相沉積方法均勻沉積到被測試件表面，獲得厚度50～5000nm的第I絕緣層胚料，

第三步，烘干第I絕緣層胚料

將第I絕緣層胚料放置于溫度為20～500℃的環境中烘干，使第I絕緣層胚料中的液體成分以氣態形式揮發出來，獲得干燥后的第I絕緣層胚料；

第四步，控制第I絕緣層胚料的厚度

多次重復第二、第三步，直至第I絕緣層胚料的厚度達到設定值；

第五步，燒結第I絕緣層胚料

根據不同陶瓷材料的燒結需求，高溫環境為真空狀態、空氣氛圍、氧氣氛圍、氮氣氛圍或惰性氣體氛圍中的一種或多種組合；將干燥后的第I絕緣層胚料放置于溫度300～1500℃的高溫環境中進行燒結，控制燒結溫度和燒結時間，獲得具有特定物理和化學性能的第I絕緣層；

第六步，氣相沉積第II絕緣層

所述的氣相沉積方法為利用氣相中發生的物理、化學過程，在工件表面形成功能性或裝飾性的化合物涂層的方法，包含但不限于物理氣相沉積、化學氣相沉積或外延膜沉積方法中的一種或多種方法組合；采用氣相沉積方法，在燒結后的第I絕緣層表面沉積厚度為50～5000nm的第II絕緣層；氣相沉積材料為一種或多種氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、硼化物陶瓷或碳化物陶瓷，或者由上述兩種或兩種以上陶瓷材料組成的復合陶瓷；

第七步，重復液氣相交替沉積步驟

重復以上第二至第六步，直至獲得理想厚度的高溫絕緣薄膜。