[發明專利]一種穩定態二氧化鈦微粒的制備及表面改性方法

在審

• 申請號: 201810760601.0
• 申請日: 2018-07-11
• 公開（公告）號: CN108821338A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 向中榮;高玉佳
• 申請（專利權）人: 無錫睿龍新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 盛君梅

1.一種穩定態二氧化鈦微粒的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將工業級金紅石型鈦白粉原料均勻攤平在耐火匣缽中；將此匣缽放置在一個高溫窯爐；在空氣的氣氛中以1-2℃/分鐘的速度升溫到950～1250℃，保溫1-5小時；然后停止加熱，使窯爐自然冷卻；

(2)當窯爐溫度降至200℃以下時，用工具將匣缽取出；將匣缽內已經燒結的二氧化鈦取出；

(3)將步驟(2)得到的燒結的二氧化鈦碾磨粉碎得到粗顆粒，然后再將300-400克粗顆粒放入1L的氧化鋯的球磨罐中用氧化鋯球做介質，用實驗室小型攪拌球磨機進行粉碎，球磨機的轉速控制在200-600rpm，球磨的時間控制在15-50分鐘。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述工業級金紅石型鈦白粉的顆粒分布為0.01～3.0微米。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述球磨粉碎為濕法或者干法球磨。

4.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于所述球磨粉碎為干法球磨時，最終粉碎得到的顆粒即為所述穩定態二氧化鈦微粒。

5.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于所述球磨粉碎為濕法球磨時，最終粉碎得到的粉體經過過濾，烘干，即為所述穩定態二氧化鈦微粒。

6.一種權利要求1所述的穩定態二氧化鈦微粒的表面改性方法，其特征在于為濕法改性，具體包括以下步驟：

(1)在5000ML的燒杯中加入2000ML的去離子水，用甲酸調節pH值到3-4之間，或者用氨水調節pH值到10-11之間；然后在其中加入5-15克的硅烷偶聯劑；緩慢攪拌至溶液澄清；

(2)向此溶液中緩慢加入500克所述穩定態二氧化鈦微粒，在25℃溫度下緩慢攪拌1-2小時；

(3)將燒杯中的二氧化鈦過濾，放置在120℃的烘箱中，至完全干燥；將干燥后的人工粉碎，過325目的篩，即得表面改性的二氧化鈦。

7.一種權利要求1所述的穩定態二氧化鈦微粒的表面改性方法，其特征在于為干法改性，具體包括以下步驟：

(1)將5-15克硅烷偶聯劑加入一個可以噴灑的塑料瓶中，再加入1∶1或1∶2的乙醇進行稀釋；再用甲酸調節pH值到3-4備用；

(2)將500克所述穩定態二氧化鈦微粒加入小型實驗室高速捏合機中，在低速攪拌的過程中，用步驟(1)配制的硅烷偶聯劑/乙醇溶液噴灑到捏合機中的粉體上；噴灑完畢后，提高攪拌速度，15-60分鐘混合完成；

(3)取出改性粉體顆粒，直接在空氣中干燥即可；或者在120℃的烘箱中干燥；將干燥后的人工粉碎，過325目的篩，即得表面改性的二氧化鈦。

8.根據權利要求6或7所述的改性方法，其特征在于所述硅烷偶聯劑包括且不限于：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氨烴基類硅烷偶聯劑、環氧烴基類硅烷偶聯劑、季氨烴基類硅烷偶聯劑中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述穩定態二氧化鈦微粒的顆粒分布為3～15微米。

10.一種權利要求11所述的穩定態二氧化鈦微粒的應用，其特征在于應用于制備覆銅板。