[發明專利]一種碳鈦復合鋰電池負極材料的制備方法在審
| 申請號： | 201810760271.5 | 申請日： | 2018-07-12 |
| 公開（公告）號： | CN109192932A | 公開（公告）日： | 2019-01-11 |
| 發明（設計）人： | 不公告發明人 | 申請（專利權）人： | 蘇州思創源博電子科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/052 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215009 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氧化鈦 電池負極材料 活性物質 復合鋰 制備 導電性 微納結構 有效空間 氮摻雜 結晶度 鋰反應 粉化 空腔 碳層 碳氮 脫鋰 團聚 復合 膨脹 | ||
1.一種碳鈦復合鋰電池負極材料的制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備氧化鈦材料
以鈦酸四丁酯、無水乙醇、冰醋酸、PVP原料配制溶液一，以無水乙醇、去離子水為原料配制溶液二，然后將溶液二緩慢滴加到溶液一中，得到TiO2溶膠凝膠溶液；
室溫下攪拌1-2h，然后在40℃-60℃烘干，氬氣氛下，將加熱到700℃，并保溫2-3h，冷卻至至室溫后取出得到納米氧化鈦；
（2）制備氧化硅包覆氧化鈦前驅體
將60重量份的氧化鈦分散在150-180重量份的由乙二醇和水按體積比3:1構成的混合液中，超聲攪拌10-60min，然后在攪拌條件下加入2-4重量份氨水和0.2-0.3重量份正硅酸四乙酯，繼續攪拌8-14h，離心、洗滌，即獲得氧化硅包覆氧化鈦前驅體；
（3）將獲得的氧化硅包覆氧化鈦前驅體分散在100重量份乙醇中，然后加入1-2重量份的高分子表面活性劑，攪拌20-30h，離心、洗滌；
將洗滌后氧化硅包覆氧化鈦前驅體分散于80重量份去離子水中，然后加入0.3-0.35重量份吡咯單體，超聲45-50min，再在攪拌條件下逐滴加入50重量份濃度為20-25mmol/L的引發劑溶液，最后聚合反應4-12h，離心、洗滌、干燥；
（4）將所述干燥后的產物置于惰性氣體氛圍中，以5℃-8℃/min的升溫速率升溫至570℃-630℃，退火1-3h，使聚吡咯碳化；
將所述碳化后的產物放入堿性溶液中進行刻蝕，以去除SiO2，即得到碳鈦復合負極材料。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶液一中鈦酸四丁酯、無水乙醇、冰醋酸的體積比為1:8:1，溶液二中的無水乙醇、去離子水的體積比7:1，所述PVP與加入鈦酸四丁酯的質量比為1:5。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述高分子表面活性劑為聚丙烯酸胺、羥乙基纖維素和聚氧乙烯類共聚物中的至少一種；所述引發劑為過硫酸銨、重鉻酸鉀和碘酸鉀中的至少一種。
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