[發明專利]溴化醇胺類離子液體催化CO2轉化合成環狀碳酸酯類化合物的方法在審
| 申請號: | 201810760196.2 | 申請日: | 2018-07-11 |
| 公開(公告)號: | CN108707132A | 公開(公告)日: | 2018-10-26 |
| 發明(設計)人: | 朱安蓮;唐明潔;李凌君;王靜怡;趙揚 | 申請(專利權)人: | 河南師范大學 |
| 主分類號: | C07D317/36 | 分類號: | C07D317/36;B01J31/02 |
| 代理公司: | 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路寬 |
| 地址: | 453007 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 胺類離子液體 溴化醇 環狀碳酸酯類 轉化合成 催化劑 催化 技術方案要點 離子液體催化 乙烷類化合物 環加成反應 生物相容性 后處理 催化活性 催化體系 合成技術 目標產物 重復循環 催化環 常壓 制備 回收 | ||
1.溴化醇胺類離子液體催化CO2轉化合成環狀碳酸酯類化合物的方法,其特征在于:以溴化醇胺類離子液體作為催化劑,在常壓下于90℃催化環氧乙烷類化合物與CO2發生環加成反應制得目標產物環狀碳酸酯類化合物,溴化醇胺類離子液體回收后重復循環使用;
所述溴化醇胺類離子液體的結構式為:其中R=CnH2n+1,n=4、6、8、10或12;
所述環氧乙烷類化合物的結構式為:
2.根據權利要求1所述的溴化醇胺類離子液體催化CO2轉化合成環狀碳酸酯類化合物的方法,其特征在于具體步驟為:將環氧乙烷類化合物置于反應容器中,再加入溴化醇胺類離子液體,密封后接CO2氣球并用油泵抽排三次,然后置于90℃油浴中攪拌反應,反應過程用薄層色譜法檢測至反應完全,將反應混合物用乙酸乙酯和水萃取三次,合并有機相并用無水硫酸鈉干燥得到粗產物,用硅膠柱層析法分離得到純凈的目標產物環狀碳酸酯類化合物,反應混合物萃取后的水相通過減壓旋蒸將水除去,充分干燥得到回收的溴化醇胺類離子液體,在常壓下于90℃繼續催化環氧乙烷類化合物與CO2發生環加成反應制得環狀碳酸酯類化合物以實現溴化醇胺類離子液體的重復循環使用。
3.根據權利要求1或2所述的溴化醇胺類離子液體催化CO2轉化合成環狀碳酸酯類化合物的方法,其特征在于:所述環氧乙烷類化合物與溴化醇胺類離子液體的投料摩爾比為1:0.01~0.02。
4.根據權利要求1或2所述的溴化醇胺類離子液體催化CO2轉化合成環狀碳酸酯類化合物的方法,其特征在于:所述溴化醇胺類離子液體的具體合成過程為:將N,N-二甲基乙醇胺溶于乙醇中,在攪拌的條件下加入溴代烷烴的乙醇溶液,加熱至回流反應,反應結束后將產物重結晶、干燥后得到溴化醇胺類離子液體。
5.根據權利要求4所述的溴化醇胺類離子液體催化CO2轉化合成環狀碳酸酯類化合物的方法,其特征在于:所述N,N-二甲基乙醇胺與溴代烷烴的摩爾比為1:1。
6.根據權利要求4所述的溴化醇胺類離子液體催化CO2轉化合成環狀碳酸酯類化合物的方法,其特征在于:所述溴代烷烴為溴代正丁烷、溴代正己烷、溴代正辛烷、溴代正癸烷或溴代十二烷。
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