[發明專利]一種制備高模量β-Si3N4晶須的生產工藝

在審

• 申請號: 201810756815.0
• 申請日: 2018-07-13
• 公開（公告）號: CN108588837A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 于利學;鄒婉如;王美玲
• 申請（專利權）人: 威海圓環先進陶瓷股份有限公司
• 主分類號: C30B29/38
• 分類號: C30B29/38;C30B29/62;C30B1/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種晶須生產工藝，屬于晶須生產技術領域，具體涉及一種制備高模量β?Si3N4晶須的生產工藝；一種制備高模量β?Si3N4晶須的生產工藝，包括原材料準備、制漿、轉晶燒結、晶須成品檢測和晶須清洗五個步驟。本發明不需要事先壓塊，直接將反應混合物裝入內壁涂有氮化硼的多孔石墨坩堝中，按燒結曲線加熱，該反應無環境污染，化學穩定性好、耗能低，產出率接近100%，并且制備工藝成本低廉，無環境污染，耗能低，時間短，工藝簡單，易于實現。

技術領域

本發明涉及一種晶須生產工藝，屬于晶須生產技術領域，具體涉及一種制備高模量β-Si3N4晶須的生產工藝。

背景技術

隨著科技的發展和社會的進步，人們對晶須的的研究取得了巨大的成果。氮化硅晶須具有2種晶形，a-Si3N4晶須和β-Si3N4晶須。按所用原料制備氮化硅晶須的方法有金屬硅氮化、含硅氧化物碳熱分解和含硅鹵化物氣相反應等；按形態分為氣相法、液相法和固相法，按生產工藝方法分為直接氮化法、化學氣相沉積法、碳熱還原法、鹵化硅氣相氨分解法、自蔓延法等。氮化硅晶須有a相和β相，均屬于六方晶系,一般認為a-Si3N4為低溫穩定型，β-Si3N4為高溫穩定型,研究發現，a-Si3N4晶須的生長方向有3個，即β-Si3N4晶須只有一個生長方向。

碳化硅晶須的強度和模量優于氮化硅晶須,但Si3N4晶須比SiC晶須具有更優良的耐高溫、低膨脹系數、抗蠕變、抗氧化、抗化學腐蝕、抗熱沖擊、耐磨和良好的化學穩定性，是金屬和陶瓷材料的理想增強元素。目前，高模量Si3N4晶須制備工藝成本高，環境污染嚴重，耗能大，時間長，不適于工業規模生產。

發明內容

為了解決上述問題，本發明公開一種制備高模量β-Si3N4晶須的生產工藝，通過對高純a--Si3N4粉體原料的處理，得到長徑比在7---15之間，晶體結構完整、表面光滑的高模量β-Si3N4晶須。

本發明的目的是這樣實現的：

一種制備高模量β-Si3N4晶須的生產工藝，包括以下步驟：

S1，原材料準備：將高純a--Si3N4粉體原料按一定固液比，加入添加劑，然后置于砂磨機中研磨，并混合成懸浮液。

進一步地，S1步驟中所述添加劑為氧化釔粉，所述氧化釔粉的含量為2%-8%。

進一步地，S1步驟中所述研磨采用球磨機進行研磨，研磨時間3-4小時。

進一步地，S1步驟中所述中位徑不大于0.5um。

S2，制漿：將步驟一的懸浮液經過噴霧造粒干燥后過篩，然后放入氨水，經攪拌后完成制漿。

進一步地，S2步驟中所述過篩篩網孔徑為100-120目。

S3，轉晶燒結：將調制好的乳液注入燒結爐內的石墨坩堝中，抽真空后，采用氨氣作保護氣氛，按10-15℃/min升溫至1400-1450℃時，保溫1.5-2h，開啟氮氣閥門，在氮氣氣氛中，漸漸加壓至7-8Mpa，加熱至1800-1850℃，控制轉晶時間和晶形，晶須生成后，停止加熱，冷卻至室溫、收料。

進一步地，S3步驟中所述氮氣流速為1.5-2L/min。

S4，晶須成品檢測：根據國家標準對S3步驟制備的晶須成品的直徑、長度、長徑比、松散密度、白度和PH值進行檢測；

S5，晶須清洗：對S4中符合國家標準的成品晶須進行酸洗和堿洗，清洗后得到成品晶須。

高模量β-Si3N4晶須的特點：

碳化硅晶須的強度和模量優于氮化硅晶須,但Si3N4晶須比SiC晶須具有更優良的耐高溫、低膨脹系數、抗蠕變、抗氧化、抗化學腐蝕、抗熱沖擊、耐磨和良好的化學穩定性，是金屬和陶瓷材料的理想增強元素。