[發明專利]一種耐高溫耐折阻焊油墨的制備方法

在審

• 申請號: 201810755792.1
• 申請日: 2018-07-11
• 公開（公告）號: CN108795151A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 胡次兵;蔣夢成;陳帥
• 申請（專利權）人: 佛山市高明區爪和新材料科技有限公司
• 主分類號: C09D11/107
• 分類號: C09D11/107;C09D11/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種耐高溫耐折阻焊油墨的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將等質量的玉米秸稈和甘蔗渣放入電爐中燃燒得到燃燒產物，將燃燒產物放入瓷坩堝中，再將瓷坩堝放入高溫爐中，在氬氣環境下將高溫爐溫度升溫，恒溫煅燒后研磨過400目篩，制得煅燒產物，備用；

（2）按重量份數計，稱取40～45份脂環族環氧丙烯酸酯單體、30～35份甲基丙烯酸羥基乙酯、2～3份丙酮、2～3份偶氮二異丁腈和0.5～0.8份3-巰基丙酸異辛酯混合投入燒杯中，混合攪拌直至全部溶解制得混合溶液；

（3）將丙酮投入反應釜中，將反應釜密封加熱升溫，恒溫靜置，靜置后保持溫度不變并在氮氣環境下，將上述混合溶液滴入反應釜中，控制滴加速率2～3h內滴完，滴加完畢后進行回流反應，在反應釜中溫度為80～90℃的條件下，恒溫回流3～4h，升高反應釜溫度，恒溫回流，冷卻至室溫制得反應溶液；

（4）按重量份數計，稱取95～100份上述反應溶液、2.3～2.8份丙烯酸、0.5～0.8份2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和9～12份丙烯酸投入三口燒瓶中，將燒瓶升溫進行恒溫反應，制得改性溶液；

（5）將上述改性溶液和馬來酸酐按質量比10：1攪拌混合投入反應釜中，將反應釜升溫進行恒溫反應，制得混合分散液，按重量份數計，稱取50～55份混合分散液、3～5份備用的煅燒產物、20～23份硫酸溶液和15～20份γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合投入燒杯中，常溫下靜置60～80min，向燒杯中滴加氫氧化鈉溶液至pH值中性，放入真空干燥箱中真空濃縮制得反應樹脂溶液；

（6）按重量份數計，稱取50～55份上述反應樹脂溶液、25～28份鈦白粉、7～9份硫酸鋇、4～6份2，4，6-三甲基苯基酰基氧化膦和3～5份丙酮混合投入高速分散機中分散，分散后投入三輥研磨機中研磨過200目篩去除大顆粒物質即得耐高溫耐折阻焊油墨。

2.根據權利要求1所述的一種耐高溫耐折阻焊油墨的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的高溫爐的升溫溫度至580～600℃，恒溫煅燒時間為4～5h。

3.根據權利要求1所述的一種耐高溫耐折阻焊油墨的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的混合攪拌的攪拌轉速為300～360r/min。

4.根據權利要求1所述的一種耐高溫耐折阻焊油墨的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的反應釜密封加熱升溫溫度為75～80℃，恒溫靜置時間為30～40min，回流時升高反應釜溫度至120～130℃，恒溫回流時間為1.5～2.0h。

5.根據權利要求1所述的一種耐高溫耐折阻焊油墨的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的燒瓶中升溫溫度至105～115℃，恒溫反應時間為7～9h。

6.根據權利要求1所述的一種耐高溫耐折阻焊油墨的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述的反應釜升溫溫度至105～110℃，恒溫反應時間為3～5h，硫酸溶液的質量分數為85～90%，氫氧化鈉溶液的質量分數為20～24%，真空干燥箱中的真空度為80～100Pa，真空濃縮時間為5～6h。

7.根據權利要求1所述的一種耐高溫耐折阻焊油墨的制備方法，其特征在于：步驟（6）中所述的高速分散機轉速為1000～1100r/min，分散時間為40～60min。