[發(fā)明專利]一種固定鉈離子的吸附膜及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810755551.7
• 申請日: 2018-07-10
• 公開（公告）號: CN108993373A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧紅梅;羅夢婷;肖唐付;陳永亨;劉美玲
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州大學(xué)
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;宋靜娜

1.一種固定鉈離子的吸附膜的制備方法，其特征在于，所述吸附膜的初始材料為δ-MnO₂粉末和含有丙烯酰胺的制膠溶液，δ-MnO₂粉末的粒徑≤0.5μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定鉈離子的吸附膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將δ-MnO₂粉末與制膠溶液按(0.1～5mg)：30mL的比例混合，超聲后，加入過硫酸銨溶液和四甲基二乙胺，注入玻璃模具，水平放置于42℃～46℃，待溶液成膜后，取出薄膜，在純水中浸泡和換洗后得到所述吸附膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固定鉈離子的吸附膜的制備方法，其特征在于，所述過硫酸銨溶液的體積是制膠溶液的體積的0.2％～2％，所述過硫酸銨溶液中過硫酸銨的濃度為10wt％；所述四甲基二乙胺的體積是制膠溶液的體積的0.1％～0.5％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固定鉈離子的吸附膜的制備方法，其特征在于，所述超聲的強(qiáng)度控制為99％，超聲時(shí)間為5min以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定鉈離子的吸附膜的制備方法，其特征在于，所述制膠溶液中交聯(lián)劑、純水和40wt％的丙烯酰胺溶液的體積比為6:19:15。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的固定鉈離子的吸附膜的制備方法，其特征在于，所述δ-MnO₂粉末的粒徑≤0.5μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的固定鉈離子的吸附膜的制備方法，其特征在于，所述δ-MnO₂粉末的制備方法包括以下步驟：

1)將高錳酸鉀以1g：(25～35mL)水配制成溶液1；

2)將硫酸錳以1g：(15～30mL)水配制成溶液2；

3)將溶液1勻速滴加到溶液2中，攪拌均勻后，進(jìn)行過濾，棄去上清液，并用純水洗滌沉淀，直至所洗出的液體變?yōu)闊o色，烘干碾磨，得到所述δ-MnO₂粉末。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述方法制備得到的固定鉈離子的吸附膜。

9.一種基于梯度擴(kuò)散薄膜技術(shù)測定鉈離子的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)DGT裝置組裝：將權(quán)利要求8所述的吸附膜、擴(kuò)散膜和濾膜依次疊加于DGT底座，并扣上蓋子，組裝成DGT裝置；

(2)DGT裝置放置：將DGT裝置投入待測水體，使DGT窗口完全沒入水中，并記錄放置時(shí)間；

(3)吸附膜的回收和洗脫：取出DGT裝置，用純水沖洗DGT窗口，取出吸附膜于1mL洗脫劑中洗脫24h，得到洗脫溶液，其中，所用洗脫劑為1mol/L草酸溶液；

(4)鉈離子測定：稀釋洗脫溶液后，測定鉈離子濃度；

(5)吸附膜上鉈累積量：根據(jù)式(1)計(jì)算：

M＝C_e(V_g+V_e)/f_e (1)

式中，M為吸附膜上鉈的積累量，C_e為洗脫劑中鉈濃度，V_e為洗脫劑的體積，V_g為吸附膜的體積，f_e為吸附膜中鉈的提取率；

(6)DGT濃度換算：根據(jù)菲克第一擴(kuò)散定律，按式(2)計(jì)算：

C_DGT＝M·Δg/(D·A·t) (2)

式中，C_DGT為DGT測得的鉈離子濃度；Δg為擴(kuò)散膜和濾膜的厚度；D為鉈離子在擴(kuò)散膜中的擴(kuò)散系數(shù)；A是DGT裝置暴露窗口的面積；t為擴(kuò)散時(shí)間。