[發明專利]食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑遷移量的測定方法

有效

• 申請號: 201810748439.0
• 申請日: 2018-07-10
• 公開（公告）號: CN108709947B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 馬強;王春;黃雪梅;王長海;雷海民;白樺
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/88
• 代理公司: 北京律恒立業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11416
• 代理人: 裴大牛

本發明公開了一種食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑遷移量的測定方法，包括如下步驟：將食品接觸材料試樣剪碎后加入到水性食品模擬物試液中，恒溫水浴浸泡，在得到的遷移液中加入超分子溶劑，震蕩提取、離心后取上層液體，用甲醇稀釋后采用超高效液相色譜?串聯質譜法測定，所述超分子溶劑為正辛醇、四氫呋喃和水的混合溶液。本發明所述食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑遷移量的測定方法準確可靠，操作簡便，適用于食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑遷移量的檢測。

技術領域

本發明涉及一種化學物質的檢測方法，特別是涉及一種超分子溶劑分散液液微萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑遷移量的方法。

背景技術

食品接觸材料是指產品在正常使用中與食品有接觸的材料，包括食品容器、包裝材料、食品包裝設備及其他可能與食品接觸的材料等。但食品通常情況下形態各異，因而對食品包裝的要求也不盡相同，同時食品接觸材料及制品可能會在與食品接觸的過程中釋放出一定量的有毒害化學成分，這些化學成分會遷移到食品中而被人體攝入，危害人類健康。

鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，是鄰苯二甲酸形成的酯的統稱。作為良好的增塑劑，被廣泛應用于食品包裝及食品接觸材料中。然而，增塑劑易受周圍環境如保存溫度等影響，在食品接觸材料中添加的PAEs在食品的加工、包裝和運輸過程中，可能會遷移到食品中而導致食品污染。有研究表明，PAEs是一種環境雌激素類物質，具有生殖毒性及致癌作用，存在于人體內往往會造成人體內分泌失調、生殖系統病變和致畸致癌等不良后果。世界各國針對PAEs也都強化了有關增塑劑的安全使用與管理，并頒布了一系列有關限制增塑劑使用的政策、法規。因此，建立高效、可靠的測食品接觸裝材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的方法具有重要意義。

目前，關于食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測的文獻報道主要關注殘留量測定，采用的方法主要為氣相色譜法(GC)、氣相色譜-質譜法(GC-MS)、高效/超高效液相色譜-三重四極桿質譜法(HPLC/UPLC-MS/MS)。以上研究均為針對食品接觸材料本身，關于食品接觸材料中增塑劑遷移量測定的文獻報道相對較少。研究PAEs在食品接觸材料的遷移特性對評估食品接觸材料的安全性、減少PAEs的遷移量和保障食品安全起著十分重要的作用。在遷移實驗中，往往會涉及到大體積溶液如何處理的問題，目前主要的處理方法有固相萃取法、液液萃取法、微波輔助萃取法等。通過上述方法，一方面可以提高分析物的回收率，另一方面可以更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程。但同時這些方法也存在一定不足之處，如液液萃取法有機溶劑消耗量大，選擇性較差；固相萃取法操作繁瑣，實驗成本高等。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑遷移量的測定方法。

本發明采用超分子溶劑分散液液微萃取技術，對食品接觸材料遷移溶液中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑進行富集，并對影響萃取效果的主要因素：烷基醇的種類與用量、四氫呋喃用量、渦旋時間等條件進行了優化。采用超高效液相色譜-串聯質譜結合同位素稀釋等技術，建立了一種超分子溶劑分散液液微萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑遷移量的分析方法。

一種食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑遷移量的測定方法，包括如下步驟：

將食品接觸材料試樣剪碎后加入到水性食品模擬物試液中，恒溫水浴浸泡，在得到的遷移液中加入超分子溶劑，震蕩提取、離心后取上層液體，用甲醇稀釋后采用超高效液相色譜-串聯質譜法測定，所述超分子溶劑為正辛醇、四氫呋喃和水的混合溶液。