[發明專利]一種制備6’-乙酰基人參皂苷F1的方法

在審

• 申請號: 201810747682.0
• 申請日: 2018-07-10
• 公開（公告）號: CN108623650A
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 盧裳幸
• 申請（專利權）人: 盧裳幸
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備6’-乙酰基人參皂苷F1的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、總提物的制備

取干燥的人參花蕾，用粉碎機粉碎，過篩，得人參花蕾粉末。隨后用95％乙醇熱回流提取，濃縮成膏狀即為總提物。

步驟2、大孔樹脂富集

將總提物用25％乙醇溶解調整濃度為0.2g生藥/mL，過濾，上樣量為0.8BV，LX-68大孔吸附樹脂柱的柱床徑高比為1:9，先用3BV的40％乙醇除雜，再用9BV的75％乙醇洗脫，收集8-9BV的75％乙醇洗脫液，減壓濃縮至無醇味后冷凍干燥得到粗品凍干粉。

步驟3、高速逆流分離

(1)兩相溶劑系統配制

兩相溶劑系統為體積比1:18:1:18:0.5的正丁醇/乙酸乙酯/甲醇/水/氯仿，將各溶劑按照體積比例加入分液漏斗中，劇烈振搖使充分混合，后靜置分層。將上相和下相分別放置不同容器，超聲脫氣待用。

(2)樣品溶液配制

取粗品凍干粉用溶劑系統下相超聲溶解配制成濃度為10mg/mL的溶液，即為樣品溶液。

(3)HSCCC分離

將配制好的溶劑系統上相泵入HSCCC螺旋管中作為固定相，待上相完全充滿整個柱子，打開高速逆流色譜儀，設置轉速900r/min、體積流量1.5mL/min、檢測波長210nm，將溶劑系統下相泵入螺旋管中，待流動相開始從檢測器尾端持續流出時，表明螺旋管內兩相溶劑達到流體動力學平衡。進樣閥注入10mL樣品溶液，開始記錄色譜圖并持續泵入流動相分離。

(4)目標化合物流份收集

根據色譜圖收集6’-乙?；藚⒃碥誇1對應的洗脫流份，濃縮至干得6’-乙?；藚⒃碥誇1。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1中，粉碎后過80目篩。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1中，提取時的料液比為1:10。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1中，用95％乙醇熱回流提取3次，每次2h，合并提取液，濃縮成膏狀即為總提物。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2中，用脫脂棉過濾。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3中，超聲脫氣20min待用。