[發明專利]一種鎳離子印跡交聯殼聚糖微球的制備方法

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• 申請號: 201810747232.1
• 申請日: 2018-07-09
• 公開（公告）號: CN108816205A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 傅明連;陳彰旭;朱丹琛;蔣長洲;葉玉娟
• 申請（專利權）人: 莆田學院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;C08J3/24;C08L5/08;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

1.一種鎳離子印跡交聯殼聚糖微球的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：

（1）Ni²⁺印跡殼聚糖微球的制備

按照殼聚糖、NiSO₄·6H₂O、乙酸溶液的用量比為2g∶1-1.2g∶75-80mL，將殼聚糖、NiSO₄·6H₂O加入到4%的乙酸溶液中，所得混合液用超聲波振蕩均勻，放置 12-15h，然后將混合液滴入到10-12% 的NaOH溶液中，所述NaOH溶液與上述殼聚糖的用量比為 95-105 mL∶2g，浸泡固化24-28h后，產物用去離子水洗滌至中性，得到Ni²⁺印跡殼聚糖微球；

（2）Ni²⁺印跡交聯殼聚糖微球的制備

在容器中加入去離子水、Ni²⁺印跡殼聚糖微球和環氧氯丙烷，在75-85℃下攪拌交聯4-6h，然后對交聯后的微球進行Ni²⁺洗脫，直至洗脫液中檢測不出Ni²⁺為止，洗脫后的微球用10-12% NaOH溶液浸泡60-70 min，再用去離子水洗滌至中性，得到Ni²⁺印跡交聯殼聚糖微球。

2.根據權利要求1所述的一種鎳離子印跡交聯殼聚糖微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，將混合液滴入到NaOH溶液中的具體方法如下：用7號注射器調節針頭與NaOH溶液液面距離為3cm，以10-12滴/min的速度將混合液滴入到NaOH溶液中。

3.根據權利要求1所述的一種鎳離子印跡交聯殼聚糖微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述殼聚糖、NiSO₄·6H₂O、乙酸溶液、NaOH溶液的用量比為2g∶1.12g∶75mL∶100mL。

4.根據權利要求1所述的一種鎳離子印跡交聯殼聚糖微球的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述Ni²⁺印跡殼聚糖微球與環氧氯丙烷的用量比為10 g∶1-2 mL。

5.根據權利要求1所述的一種鎳離子印跡交聯殼聚糖微球的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，洗脫Ni²⁺的具體方法如下：往交聯后的微球中加入1mol/L稀硫酸溶液，在30℃下進行恒溫振蕩洗脫多次，在此過程中使用1mL 2mol/L的氨水加2~3滴鎳試劑對洗脫液進行檢測，直至洗脫液中沒有檢測到Ni²⁺為止。