[發明專利]污水處理用二甲基二烯丙基氯化銨與丙烯酰胺共聚物的制備方法

在審

• 申請號: 201810745685.0
• 申請日: 2018-07-09
• 公開（公告）號: CN108997528A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 張國欣;程艷;崔廣振;李支文;郭海軍;張穎;李羽
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油集團有限公司;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F226/02;C02F1/40;C02F1/56
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 程小艷

本發明公開了三種污水處理用二甲基二烯丙基氯化銨與丙烯酰胺共聚物的制備方法，主要包括如下步驟：首先向二甲基二烯丙基氯化銨水溶液、丙烯酰胺水溶液中，加入引發劑、絡合劑，攪拌均勻，通入氮氣去除反應容器內空氣；然后將步驟(1)得到的反應液在攪拌下升溫，聚合反應；其次，升溫至65℃～85℃，再次加入引發劑，加水反應；最后在氮氣保護下，保溫熟化，得到二甲基二烯丙基氯化銨與丙烯酰胺共聚物。本發明的方法工藝簡單，易于操作，反應溫度便于控制，聚合反應低速平穩進行，易得到中低相對分子質量的產物，適用于油田產出液含油較高的污水處理；本發明制備的污水處理用絮凝劑除油率高、單體轉化率高、凈水效果好、產物粘度低現場加注便捷，具有普遍適用性。

技術領域

本發明屬于油氣水處理技術領域，具體涉及一種污水處理用二甲基二烯丙基氯化銨與丙烯酰胺共聚物的制備方法。

背景技術

近年來，隨著油田進入開采中后期，產液含水率快速上升，綜合含水率已超過70％，采出液的乳狀液類型也發生了顯著的變化，乳狀液類型由油田開發初期的油包水型(W/O)轉變為水包油型(O/W)和水包油包水型(W/O/W)多重乳狀液。與此同時，隨著油田大泵提液、熱采、酸化及聚合物驅油等增產措施的進行，其產液量將進一步提高。伴隨而來的則是流程處理溫度的降低、處理設備的超負荷運轉，處理能力急劇下降，使得油水處理難度大幅增加與高效快速處理及節能環保要求形成目前油氣水處理的一對急待解決的矛盾。為保障油田生產的正常運行，改善油水處理效果，確保油水達標處理合格已勢在必行。

二甲基二烯丙基氯化錢與丙烯酰胺共聚物是一種帶有陽離子基團的線型水溶性高聚物,其大分子鏈上所帶的正電荷密度高、水溶性好、絮凝能力強,在污水處理中用量少，而且無毒不污染環境,陽離子單元結構穩定，PH適用范圍廣，被廣泛地應用于石油開采、造紙、采礦、紡織印染、日用化工和水處理領域。

由陽離子單體二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)和非離子單體丙烯酰胺(AM)在引發劑作用下，經自由基聚合反應得到共聚物產物(PDA)，其分子結構式如下：

共聚物(PDA)是由單體DMDAAC和AM經自由基聚合得到的產物，其聚合反應進行程度的高低，即產物相對分子質量的高低是受引發劑體系及其用量的多少、單體濃度、反應溫度、時間控制等條件的影響，但即使將這些條件控制精準，在工業化生產過程中聚合產物的相對分子質量還是很難控制，聚合得到的產物分子量及粘度較高，粘度最高可達幾百萬，這種高分子量、高粘度的PDA產品對于污水的處理效果差強人意，除油率較低、凈水效果差、聚合物粘度大現場加注困難，難以滿足油田的需求。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種適用于油田多重乳狀液的處理，且制備方法簡單、可控性強、除油率高，能夠達到很好的凈水效果，具有普遍適用性的污水處理用二甲基二烯丙基氯化銨與丙烯酰胺共聚物的制備方法。

本發明提出的第一個技術方案是：污水處理用二甲基二烯丙基氯化銨與丙烯酰胺共聚物的制備方法，包括如下步驟：

1)取二甲基二烯丙基氯化銨水溶液、丙烯酰胺水溶液放入反應容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化銨與丙烯酰胺總質量0.1％～2％的引發劑、占二甲基二烯丙基氯化銨與丙烯酰胺總質量0.08％～0.15％的絡合劑，占二甲基二烯丙基氯化銨與丙烯酰胺總質量10％～65％的鏈轉移劑乙二醇，攪拌均勻，通入氮氣去除反應容器內空氣；

2)將步驟1)得到的反應液在攪拌下升溫至40℃～60℃，聚合反應1h～3h；

3)將步驟2)得到的反應液升溫至65℃～85℃，再次加入引發劑，加入占所述步驟1)中二甲基二烯丙基氯化銨與丙烯酰胺總質量0.1～5倍的水，控制溫度在65℃～110℃，反應1.5h～2.5h，所述再次加入引發劑的量為步驟1)所述引發劑質量的0～20％；