[發明專利]一種亞微米丙烯酸酯乳液的制備方法

在審

• 申請號: 201810745201.2
• 申請日: 2018-07-09
• 公開（公告）號: CN108948268A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 徐健;馮中軍;王紹華;傅樂峰
• 申請（專利權）人: 上海三瑞高分子材料股份有限公司
• 主分類號: C08F220/58
• 分類號: C08F220/58;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F216/12;C08F283/06;C08F222/02;C08F220/32;C08F2/26
• 代理公司: 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙) 31215
• 代理人: 徐筱梅

1.一種亞微米丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，該方法包括以下具體步驟，其原料均以質量份數計：

步驟1：制備混合單體

將300～600份甲基丙烯酸烷基酯、300～600份丙烯酸烷基酯、6～30份烯基羧酸和6～30份交聯劑混合均勻，制得混合單體并將其平均分為3份；

步驟2：制備預乳化液1

將100～300份去離子水、2～12份反應型乳化劑、1份步驟1制得的混合單體混合均勻，攪拌10～40分鐘，即得預乳化液1；

步驟3：預乳化液2的制備：

將100～300份去離子水、1.5～9份反應型乳化劑、1份步驟1制得的混合單體混合均勻，攪拌10～40分鐘，即得預乳化液2；

步驟3：制備預乳化液3

將100～300份去離子水、1～6份反應型乳化劑、1份步驟1制得的混合單體混合均勻，攪拌10～40分鐘，即得預乳化液3；

步驟5：制備引發劑溶液

將60～120份去離子水、1～9份引發劑、1～9份碳酸氫鈉混合均勻，即得引發劑溶液并將其平均分為3份；

步驟6：制備種子乳液1

將20～40份去離子水、30～90份的預乳化液1、0.1～0.5份引發劑、0.1～0.5份碳酸氫鈉加入反應釜中，緩慢升溫至70～90℃，反應10～30分鐘，滴加剩余的預乳化液1和1份步驟5制得的引發劑溶液，滴加時間為1～3小時，滴加完畢后繼續保溫0.1～3小時，即得種子乳液1；

步驟7：制備種子乳液2

將20～40份去離子水、25～75份的種子乳液1、0.1～0.5份引發劑和0.1～0.5份碳酸氫鈉加入反應釜中，緩慢升溫至70～90℃，反應10～30分鐘，滴加預乳化液2和1份步驟5制得的引發劑溶液，滴加時間為1～3小時，滴加完畢后繼續保溫0.1～3小時，即得種子乳液2；

步驟8：制備亞微米丙烯酸酯乳液

將20～40份去離子水、20～60份的種子乳液2、0.1～0.5份引發劑和0.1～0.5份碳酸氫鈉加入反應釜中，緩慢升溫至70～90℃，反應10～30分鐘，滴加預乳化液3和1份步驟5制得的引發劑溶液，滴加時間為1～3小時，滴加完畢后繼續保溫0.1～3小時，即得亞微米丙烯酸酯乳液。

2.根據權利要求1所述的亞微米丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述的甲基丙烯酸烷基酯為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯和甲基丙烯酸異辛酯中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的亞微米丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述的丙烯酸烷基酯為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯和丙烯酸異辛酯中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的亞微米丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述的烯基羧酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸和馬來酸中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的亞微米丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述的交聯劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、三聚氰酸三烯丙酯、季戊四醇三烯丙基醚、甲基丙烯酸縮水甘油酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、N-羥甲基丙烯酰胺、N-甲氧基甲基丙烯酰胺、N-異丙氧基甲基丙烯酰胺、丙烯酸-β-羥乙酯、丙烯酸-β-羥丙酯、甲基丙烯酸-β-羥乙酯和甲基丙烯酸-β-羥丙酯中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的亞微米丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀及過硫酸鈉中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的亞微米丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述的反應型乳化劑為甲基丙烯酰胺異丙基磺酸、甲基丙烯酰胺異丙基磺酸鈉鹽、烯丙基聚醚硫酸鹽、烷基酚烯丙基聚醚硫酸鹽、甲基丙烯酰胺異丙基磺酸銨鹽、含雙鍵基的雙烷基磺酸基琥珀酸酯鹽、含雙鍵基的聚醚硫酸銨鹽和含烯丙基烷氧基的聚醚硫酸鹽中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的亞微米丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述的種子乳液1的平均粒徑在100~200納米；所述種子乳液2的平均粒徑在200~400納米；所述亞微米丙烯酸酯乳液的平均粒徑在400~800納米。