[發明專利]一種石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201810744715.6
• 申請日: 2018-07-09
• 公開（公告）號: CN109021919B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 彭志偉;李光輝;朱忠平;彭健輝;姜濤;張元波;饒明軍;李志忠;葉青;唐慧敏;葉雷;王連成;郭宇峰;楊永斌;李騫;徐斌
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00;H05K9/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

將含鐵源、鈷源、鎳源、錳源的溶液滴加至含氧化石墨烯的分散液中，獲得混合溶液，調整混合溶液pH≥8，然后加入還原劑，獲得前驅體溶液，將前驅體溶液轉入反應釜中進行微波合成反應，所得反應產物即為石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料的制備方法，其特征在于：

所述含鐵源、鈷源、鎳源、錳源的溶液中的溶劑為乙二醇；

所述含氧化石墨烯的分散液中的溶劑為乙二醇；

所述鐵源選自氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵以及它們的水合物中的一種；所述鈷源為氯化鈷、硝酸鈷、硫酸鈷、乙酸鈷以及它們的水合物中的一種；所述鎳源為氯化鎳、硝酸鎳、硫酸鎳、乙酸鎳以及它們的水合物中的一種；所述錳源為氯化錳、硝酸錳、乙酸錳以及它們的水合物中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料的制備方法，其特征在于：

所述含鐵源、鈷源、鎳源、錳源的溶液中，鐵元素的質量分數為0.08wt％～0.5wt％。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料的制備方法，其特征在于：

所述含鐵源、鈷源、鎳源、錳源的溶液中，鐵元素：鈷元素：鎳元素：錳元素的質量比為(6～6.2):(1～1.1):(1～1.1):1；

所述含氧化石墨烯的分散液中，氧化石墨烯的質量分數為0.11wt％～0.22wt％。

5.根據權利要求1所述的一種石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料的制備方法，其特征在于：

將含鐵源、鈷源、鎳源、錳源的溶液逐滴滴加至含氧化石墨烯的分散液中，然后超聲分散0.5-1h，再進行攪拌分散3-5h，獲得混合溶液。

6.根據權利要求1所述的一種石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料的制備方法，其特征在于：

所述混合溶液中，按質量比計，(Fe+Co+Ni+Mn):氧化石墨烯＝0.12～0.9:1。

7.根據權利要求1所述的一種石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料的制備方法，其特征在于：

采用氨水調整混合溶液pH為8-13，在攪拌下反應0.5-2h，然后加入水合肼溶液，即獲得前驅體溶液。

8.根據權利要求1所述的一種石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料的制備方法，其特征在于：

所述微波合成反應，微波的頻率為2450MHz，微波的功率為200-600W；反應壓力為0.1-0.2MPa，反應溫度為150-180℃，反應時間為10-40min。

9.根據權利要求1所述的一種石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料的制備方法，其特征在于：

所得石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料，由層狀石墨烯和球狀鈷鎳錳鐵氧體納米粒子構成，所述球狀鈷鎳錳鐵氧體納米粒子均勻分散在層狀石墨烯的表層和層間，所述球狀鈷鎳錳鐵氧體納米粒子的粒徑為10-18nm。

10.權利要求1～9任意一項所述的制備方法得到的石墨烯/鈷鎳錳鐵氧體納米復合材料應用作為吸波材料。