[發明專利]一種用于高性能超級電容器的納米多孔碳的制備方法

有效

• 申請號: 201810744497.6
• 申請日: 2018-07-09
• 公開（公告）號: CN108807000B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 蔡躍鵬;洪旭佳;宋春雷
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/36;H01G11/86
• 代理公司: 廣州專理知識產權代理事務所(普通合伙) 44493
• 代理人: 譚昉

本發明提供了一種用于高性能超級電容器的納米多孔碳的制備方法，包括如下步驟：步驟1）前驅體納米金屬有機框架Fe?BTT的制備，步驟2）納米多孔碳的制備，具體的步驟為：將步驟1）得到的前驅體納米金屬有機框架Fe?BTT在氮氣氣氛下煅燒，煅燒溫度范圍是600～800℃之間，以5℃/min的升溫速率達到目標溫度后，在目標溫度下停留4h，后讓其自然冷卻，經過煅燒處理后得到的黑色固體粉末用5～20%的氫氟酸溶液進行浸泡24h，期間更換HF兩次并且不斷攪拌，之后用大量的水進行洗滌直至中性，得到納米多孔碳。本發明制備的納米多孔碳材料在10A/g的大電流測試下循環1萬次依然保持著高達99.5%的容量，說明該材料具有優秀的循環穩定性。

技術領域

本發明屬于納米多孔碳的制備技術領域，具體涉及一種用于高性能超級電容器的納米多孔碳的制備方法。

背景技術

現代社會發展迅速，離不開能源與動力的支撐，能源枯竭與環境污染等問題正逐步困擾著人們，例如三大化石能源：煤、石油、天然氣，這種一次能源終會被人類利用殆盡，這迫使人們不斷探索新型的能源。另一方面，新型能源的有效利用依賴于能源儲存設備，人們迫切需要尋找先進能源儲備設備。電子工業的發展，各種電子設備需要提供高容量、便攜備用電源，除了電池以外，最具前景的儲能設備當屬超級電容器。超級電容器具有各種優點，目前很多國家的研究人員在研究超級電容器，包括我國在內，超級電容器的探究已經成了熱點科研項目之一，其在電動車、電子產品、國防工業等方面具有很大的應用市場[2]。在超級但容器研究領域，電極材料和電解液一直都是主角，超級電容器的性能很大方面取決于電極材料的性能。

碳材料最早被應用于雙電層超級電容器中。碳材料具有非常高的比表面積，孔徑可調控、穩定性好，循環壽命長，以及來源豐富，價格低廉等優點，使得用碳材料做電極的雙電層電容器大規模出現在市場上。其中研究的比較多的是活性炭、石墨烯、碳納米管等碳源。近年來對碳材料的研究重點是如何通過提高碳材料的比表面積、孔徑結構大小來提高電容值以及能量密度。但是比表面積高的碳材料的電容量不一定會高，只有在一定范圍和限度內才成立。研究最廣泛的碳材料是活性炭，它是通過一些含碳的前驅體如：椰子殼、木頭、煤炭等經過熱處理，活化后得到的。一般來說活化的方法是物理活化的化學活化，活化方法不同，所得到碳材料的孔徑結構和大小也不同，這是關系到電容值大小的關鍵。總的來說，不同的碳材料做電極材料的超級電容器的性能有所不同，現在研究人員正在不斷地探索和改善碳電極材料。

金屬-有機框架材料(Metal-Organic Frameworks，簡稱MOFs)是近二十年來迅速發展起來的一種有機-無機雜化材料，由金屬中心/金屬團簇和多齒有機配體通過自組裝形式構筑而成的具有一維、二維或三維網絡結構的多孔晶體材料。有機配體的多樣性令MOFs的孔道具有強的化學修飾性、大小可調節性等特點，使得MOFs在熒光、傳感、氣體吸附分離、催化等領域都具有廣泛的潛在應用。近年來，以MOFs為模板或者前驅物，通過在不同條件下煅燒所制備的材料，如MOFs基多孔碳材料、金屬氧化物和碳的復合材料以及金屬氧化物等在鋰離子電池、超級電容器等領域都顯示出優異的性能。

發明內容

有鑒于此，本發明的主要目的是提供了一種用于高性能超級電容器的納米多孔碳的制備方法。

本發明采用的技術方案為：

一種用于高性能超級電容器的納米多孔碳的制備方法，包括如下步驟：

步驟1）前驅體納米金屬有機框架Fe-BTT的制備，具體為：①：稱取摩爾比為（0.5～1.5）:（ 0.8～1.2）的氯化亞鐵和1,3,5-四氮唑-均三甲苯，加入有機溶劑N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶劑，兩者摩爾比為（5～8）: （0.5～2）；

②：將混合溶液在功率為300～600W的條件下，在微波反應器中反應5分鐘，得到淡黃色粉末；

③：淡黃色粉末分別用N,N-二甲基甲酰胺、和無水甲醇進行洗滌，干燥后得到前驅體納米金屬有機框架Fe-BTT；