[發明專利]一種利用有機雙胍催化劑合成聚對苯二甲酸丙二醇酯的工藝

在審

• 申請號: 201810744139.5
• 申請日: 2018-07-09
• 公開（公告）號: CN109081909A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: 李弘;張全興;丁馬林;丁申瑩;黃偉;江偉;李愛民
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/87
• 代理公司: 天津耀達律師事務所 12223
• 代理人: 侯力

1.一種利用有機雙胍催化劑合成生物降解性聚對苯二甲酸丙二醇酯PTT的工藝，該工藝方法利用有機雙胍類化合物BG為主催化劑和助催化劑組成的二元催化體系，以對苯二甲酸TA和1，3-丙二醇PDO為單體，通過寡縮聚工序、熔融縮聚工序和固相增粘工序合成PTT，具體步驟如下：

(1)寡縮聚工序：

將PDO與TA置于聚合反應釜中并加入二元催化體系，在200-220℃，700-600torr，反應3-6h，合成得到重均分子量M_w 2.0×10³-4.0×10³的低分子量共聚物O-PTT；

(2)熔融縮聚工序：

將所得的O-PTT依次在下述反應條件下進行熔融縮聚反應：a.230℃、100-10torr，反應0.5-1.0h；b.235℃、10-5torr，反應0.5-1.0h；c.240℃、1torr，反應5.0-6.0h，得到中分子量共聚物m-PTT，M_w 2.6×10⁴-3.5×10⁴、T_m 222-224℃，分子量分布指數PDI 1.33-1.41；

(3)固相增粘工序：

將所得到的m-PTT破碎、篩分，取粒徑為Φ1.0-2.0mm的顆粒，在下述反應條件下進行固相增粘反應：a.160-200℃、1.0-0.1torr，反應3.0-4.0h；b.200-216℃、1.0-0.1torr，反應5.0-6.0h；c.216-222℃、1.0-0.1torr，反應3.0-4.0h；d.222-226℃、1.0-0.1torr，反應2.0-3.0h，得到，分子量M_w 0.85×10⁵-1.10×10⁵，PDI 1.6-1.7，色澤雪白的產物PTT。

2.根據權利要求1所述利用有機雙胍催化劑合成生物降解性聚對苯二甲酸丙二醇酯PTT的工藝，其特征在于，所述的二元催化體系中的BG具體為二甲雙胍、二甲雙胍醋酸鹽或二甲雙胍鹽酸鹽之一；用量為TA摩爾量的(0.2-0.5)‰；助催化劑具體為鈦酸四丁酯TBOT；助催化劑與主催化劑的摩爾比為1：(1-2)。

3.根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于所述的TA和PDO的摩爾比為1：(1.3-1.8)。