[發明專利]一種硫修飾金屬氫氧化物電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810743462.0
• 申請日: 2018-07-09
• 公開（公告）號: CN108899214A
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 趙麗君;馮利亞;楊曉紅;葉林;鮑澤培
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 邵銘康;朱世林

1.一種硫修飾金屬氫氧化物電極材料的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：

1.1將0.48g的NaOH和0.5g的天然高分子瓊脂超聲分散在10mL的去離子水中，并在85℃下保溫10min，室溫放置4h，冷凝成深褐色的NaOH/瓊脂凝膠；

1.2將0.7g的瓊脂超聲分散到20mL摩爾濃度為0.03mol L^-1的Na₂S溶液中，并在85℃下保溫10min，室溫放置4h，形成淺綠色的Na₂S/瓊脂凝膠；

1.3將按比例準備的六水合硝酸鎳、六水合硝酸鈷和氯化銨溶解于15mL去離子水和50mL N,N-二甲基甲酰胺的混合液中，并將其緩慢地滴入步驟1.1所制得的NaOH/瓊脂凝膠中，暗室放置24h后，將中間層的沉淀物收集、洗滌，即得金屬氫氧化物前驅體；

1.4取出50mg步驟1.3得到的金屬氫氧化物，溶解在40mL的去離子水中，并將其緩慢地滴入步驟1.2制得的Na₂S/瓊脂凝膠中，暗室放置24h后，收集中間層的沉淀物，并洗滌、干燥，得硫修飾金屬氫氧化物電極材料。

2.按權利要求1所述的硫修飾金屬氫氧化物電極材料的制備方法，其特征在于：步驟1.3所述的六水合硝酸鎳、六水合硝酸鈷和氯化銨有五種不同的比例，分別為：0.44g、0.71g和0.08g；0.44g、0.71g和0g；0.44g、0g和0.08g；0.71、0.44g和0.08g；0g、0.71g和0.08g。

3.按權利要求1所述的硫修飾金屬氫氧化物電極材料的制備方法，其特征在于：步驟1.3和1.4中所述將混合液緩慢地滴入NaOH/瓊脂凝膠和Na₂S/瓊脂凝膠，目的是使氫氧化物和硫化物的生成速度得以控制，從而形成性能優異的超薄納米花結構。

4.按權利要求1所述的硫修飾金屬氫氧化物電極材料的制備方法，其特征在于：用制備的硫修飾金屬氫氧化物電極材料組成標準的三電極系統，包括下列步驟：

4.1將90mg硫修飾金屬氫氧化物、5mg聚偏二氟乙烯粘結劑和5mg乙炔黑導電劑研磨成均勻的粉末，用N-甲基-2-吡咯烷酮溶解稀釋，涂在1cm²的泡沫鎳集流體上，并干燥，得到以泡沫鎳為集流體的硫修飾金屬氫氧化物；

4.2將步驟4.1制備的以泡沫鎳為集流體的硫修飾金屬氫氧化物為工作電極，鉑片電極為對電極，甘汞電極為參比電極，15wt％的KOH溶液為電解質，組成標準的三電極系統，并進行電化學測試。

5.按權利要求1所述的硫修飾金屬氫氧化物電極材料的制備方法，其特征在于：用制備的硫修飾金屬氫氧化物電極材料組裝超級電容器，包括下列步驟：

5.1將85mg活性炭、10mg聚偏二氟乙烯粘結劑和5mg乙炔黑導電劑研磨成均勻的粉末，用N-甲基-2-吡咯烷酮溶解稀釋，涂在1cm²泡沫鎳集流體上，并干燥，得到黑色的泡沫鎳片；

5.2將步驟4.1制備的以泡沫鎳為集流體的硫修飾金屬氫氧化物為正極材料，以黑色的泡沫鎳片為負極材料，以15wt％的KOH為電解液，聚乙烯膜為隔膜，組裝成復合超級電容器，并進行器件電化學性能的測試。