[發明專利]混合型熱固性粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201810740344.4
• 申請日: 2018-07-07
• 公開（公告）號: CN109096477A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 范士堂;董洪志
• 申請（專利權）人: 德州名將工貿有限公司
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/20;C08G63/52;C09D167/02;C09D167/06;C09D5/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

混合型熱固性粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法，采用回收的PBT廢料與多元醇、多元酸、催化劑單丁基氧化錫、穩定劑亞磷酸酯三苯酯進行酯交換反應和酯化反應，酯交換反應和酯化反應結束后，進行減壓縮聚反應，減壓縮聚反應結束后再加入偏苯三酸酐、固化劑十八十六叔胺進行聚合度調整反應，反應結束后經過濾除去雜質即得到聚酯樹脂。本發明方法實現了廢舊PBT的回收利用，減少了廢舊PBT對環境的污染，具有顯著的環保效益；通過PET的使用，降低了材料成本；本發明引入的PBT中丁二醇屬于較長直連多元醇，通過本技術方案獲得的聚酯樹脂具有優良的抗沖擊性，同時擁有較好的光澤、優良的流平。

技術領域

本發明涉及聚酯樹脂制備技術領域，具體涉及一種混合型熱固性粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法。

背景技術

目前，國內熱固性粉末涂料主要由樹脂、固化劑、顏填料、助劑等組成，主要分為純聚酯粉末涂料和混合型粉末涂料，主要應用于家用金屬家具、電器配件、五金構件等領域。混合型粉末涂料又稱環氧-聚酯型熱固性粉末涂料，多由芳香族羥酸（或酸酐）與多元醇經縮聚反應制成熱固性飽和聚酯樹脂。多元醇多采用是聚酯多元醇、乙二醇、二甘醇或是其混合物，芳香族羥酸主要是PTA（精對苯二甲酸），輔以偏苯三酸酐。由于多元酸選擇的局限性，使用單一多元醇不能滿足聚酯性能要求，往往需要對多種醇進行合理調配使用，以求使聚酯性能達到最佳。一般而言，為提高聚酯性能及穩定性，往往需要增加固體醇（新戊二醇）的含量，而固體醇的價格比較昂貴，也就增加了聚酯成本。

發明內容

本發明提供了一種混合型熱固性粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法，以解決現有技術存在的生產成本較高的技術問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種混合型熱固性粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法，采用回收的聚對苯二甲酸丁二醇酯PBT廢料，PBT廢料粉碎后與多元醇、多元酸、催化劑單丁基氧化錫、穩定劑亞磷酸酯三苯酯進行酯交換反應和酯化反應，酯交換反應和酯化反應結束后，進行減壓縮聚反應，減壓縮聚反應結束后再加入偏苯三酸酐、固化劑十八十六叔胺進行聚合度調整反應，反應結束后經過濾除去雜質即得到聚酯樹脂。

上述PBT廢料熔融溫度為170℃～235℃。

上述多元醇為乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、丁二醇、特戊二醇和三羥甲基丙烷的一種或多種。

上述多元酸為間苯二甲酸、精對苯二甲酸、硬脂酸、己二酸、馬來酸、偏苯三酸酐和鄰苯二甲酸酐的一種或多種。

上述多元醇加入量占PBT質量的100%～300%；單丁基氧化錫占PBT質量的 0.10%～0.60%；多元酸占PBT質量的150%～500%；亞磷酸酯三苯酯占PBT質量的0.15%～0.8%；偏苯三酸酐占PBT質量的15%～28%；十八十六叔胺占PBT質量的1.5%～5%。

上述酯交換和酯化反應溫度為190℃～250℃；酯交換和酯化反應結束條件為：取樣分析酸值為 30±5mgKOH/g，粘度為 30±10cSt，粘度計測試溫度為150±5℃。

上述減壓縮聚反應條件為：反應釜內壓力≤0.095Mpa，溫度230℃～250℃；減壓縮聚反應結束條件為：取樣分析粘度15±10cSt，粘度計溫度為200±5℃,酸值達到15±10mgKOH/g，羥值＜5mgKOH/g。

上述減壓縮聚反應中反應釜內壓力控制在0.09Mpa～0.095Mpa。

上述聚合度調整反應條件為：反應溫度 200±5℃；聚合度調整反應結束條件為：取樣分析酸值為50～55mgKOH/g，粘度為25 cSt～35cSt，粘度計溫度為 200±5℃，羥值＜5mgKOH/g。