[發明專利]戶外高玻璃化溫度純聚型熱固性粉末涂料用聚酯樹脂制備方法

在審

• 申請號: 201810740343.X
• 申請日: 2018-07-07
• 公開（公告）號: CN109096476A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 范士堂;董洪志
• 申請（專利權）人: 德州名將工貿有限公司
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/189;C08G63/20;C08G63/52;C09D167/02;C09D167/06;C09D5/03
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戶外高玻璃化溫度純聚型熱固性粉末涂料用聚酯樹脂制備方法，采用回收的PEN廢料與多元醇、多元酸、催化劑單丁基氧化錫、熱穩定劑1010進行酯交換反應和酯化反應，酯交換反應和酯化反應結束后，加入間苯二甲酸繼續反應，反應結束后進行減壓縮聚反應，減壓縮聚反應結束后再加入固化促進劑，經過濾除去雜質即得到聚酯樹脂。本發明實現了廢舊PEN的回收利用，減少了廢舊PEN對環境的污染；同時與傳統工藝比較，材料成本降低程度到達30%以上，本方法制備的聚酯樹脂具有較高的玻璃化溫度，同時擁有較好的光澤、抗沖擊性和優良的流平。

技術領域

本發明涉及聚酯樹脂制備技術領域，具體涉及一種戶外高玻璃化溫度純聚型熱固性粉末涂料用聚酯樹脂制備方法。

背景技術

目前，國內熱固性粉末涂料主要由樹脂、固化劑、顏填料、助劑等組成，主要分為純聚酯粉末涂料和混合型粉末涂料，主要應用于家用金屬家具、電器配件、五金構件等領域。其中純聚酯粉末涂料是采用羥基聚酯樹脂制成的粉末涂料，因具有優良的耐候性，通常被稱為耐候型粉末涂料。

在粉末涂料使用過程中，經常會遇到粉末結團、板結的問題，尤其是在炎熱的夏季及氣溫較高的地域，該問題更是顯著。而要解決此問題只能通過提高粉末涂料中所用聚酯樹脂的玻璃化溫度。

粉末涂料中所使用的聚酯樹脂多由芳香族羥酸（或酸酐）與多元醇經縮聚反應制成。多元醇多采用是新戊二醇，芳香族羥酸主要是PTA（精對苯二甲酸）、間苯二甲酸、己二酸。由于多元醇選擇的局限性，使用單一多元酸不能滿足聚酯性能要求，往往需要對多種酸進行合理調配使用，以求使聚酯性能達到最佳。為兼顧聚酯各方面的性能要求，在現有聚酯生產過程中無法滿足對玻璃化溫度的更高要求。

發明內容

本發明提供了一種戶外高玻璃化溫度純聚型熱固性粉末涂料用聚酯樹脂制備方法，以解決現有技術存在的生產成本較高和玻璃化溫度不理想的技術問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種戶外高玻璃化溫度純聚型熱固性粉末涂料用聚酯樹脂制備方法，采用回收的聚萘二甲酸乙二酯PEN廢料，PEN廢料粉碎后與多元醇、多元酸、催化劑單丁基氧化錫、熱穩定劑1010進行酯交換反應和酯化反應，酯交換反應和酯化反應結束后，加入間苯二甲酸繼續反應，反應結束后進行減壓縮聚反應，減壓縮聚反應結束后再加入固化促進劑，經過濾除去雜質即得到聚酯樹脂。

上述PEN廢料熔融溫度為170～235℃，需粉碎成5 mm～10mm粒徑的碎料。

上述多元醇為乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、丁二醇、特戊二醇和三羥甲基丙烷的一種或多種。

上述多元酸為間苯二甲酸、精對苯二甲酸、硬脂酸、己二酸、馬來酸和己二酸的一種或多種。

上述多元醇加入量占PEN質量的150%～300%；單丁基氧化錫占PEN質量的0.3%～0.8%；多元酸占PEN質量的200%～650%；熱穩定劑1010占PEN質量的0.3%～0.8%；間苯二甲酸占PEN質量的40%～120%；固化促進劑占PEN質量的0.8%～3%。

上述酯交換和酯化反應溫度為180℃～250℃；酯交換和酯化反應結束條件為：取樣分析酸值為 10±5mgKOH/g，粘度為 3±2cSt，粘度計測試溫度為200±5℃。

上述加入間苯二甲酸后繼續反應溫度為245±5℃，反應結束條件為：酸值為50±5mgKOH/g、粘度為 5±2cSt，粘度計測試溫度為200±5℃。

上述減壓縮聚反應條件為：反應釜內壓力≤0.095Mpa，溫度230～250℃；所述的減壓縮聚反應結束條件為 ：取樣分析粘度達到40±10cSt，粘度計溫度為 200±5℃，酸值達到 35±10mgKOH/g，羥值達到＜5mgKOH/g