[發明專利]一種二硫化鉬與石墨相氮化碳的三維網絡框架的制備方法

有效

• 申請號: 201810738052.7
• 申請日: 2018-07-02
• 公開（公告）號: CN108889326B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 儀德啟;秦培凡;郝建薇
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二硫化鉬與石墨相氮化碳的三維網絡框架的制備方法，該制備方法包括以下步驟：(1)將二硫化鉬、三聚氰胺和氰尿酸加入以水為溶劑的反應釜內，在固定溫度下攪拌4小時，去除溶劑并干燥得到前驅體；(2)將步驟(1)制得的前驅體置于管式爐、馬弗爐或其他具有通入氣體功能的可加熱爐體內，向爐體內以一定氣體流速通入保護氣體并開始升溫；保持固定的氣體流量和升溫速率，升溫至固定溫度，保持該溫度并煅燒一段時間，得到二硫化鉬與石墨相氮化碳層層復合材料的三維網絡框架。

2.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬與石墨相氮化碳的三維網絡框架的制備方法，其特征在于：原料使用的二硫化鉬是未改性的二硫化鉬或正丁基鋰改性二硫化鉬。

3.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬與石墨相氮化碳的三維網絡框架的制備方法，其特征在于：該前驅體包括二硫化鉬和三聚氰胺氰尿酸鹽，以二硫化鉬的質量為1計算，三聚氰胺氰尿酸鹽的質量比例為0.05～20，其中三聚氰胺氰尿酸鹽由等物質量的三聚氰胺與氰尿酸在水溶液中氫鍵自組裝得到。

4.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬與石墨相氮化碳的三維網絡框架的制備方法，其特征在于：反應過程中固定溫度的范圍為室溫～100℃。

5.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬與石墨相氮化碳的三維網絡框架的制備方法，其特征在于：去除溶劑過程包括自然干燥、抽濾或真空旋轉蒸發。

6.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬與石墨相氮化碳的三維網絡框架的制備方法，其特征在于：放置步驟(1)前驅體的爐體為管式爐、馬弗爐或其他具有可控升溫速率并且可通入氣體功能的爐體。

7.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬與石墨相氮化碳的三維網絡框架的制備方法，其特征在于：向爐體內通入的保護氣體為氮氣(N₂)、氬氣(Ar)或氦氣(He)。

8.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬與石墨相氮化碳的三維網絡框架的制備方法，其特征在于：向爐體內通入保護氣體的氣體流量為100～400ml/min。

9.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬與石墨相氮化碳的三維網絡框架的制備方法，其特征在于：升溫過程中升溫速率為1～50℃/min。

10.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬與石墨相氮化碳的三維網絡框架的制備方法，其特征在于：爐體升溫至固定溫度，該固定溫度范圍為300～700℃。

11.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬與石墨相氮化碳的三維網絡框架的制備方法，其特征在于：在固定溫度下的煅燒時間為30～200min。