[發(fā)明專(zhuān)利]一種葉酸的環(huán)保生產(chǎn)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810737524.7
• 申請(qǐng)日: 2018-07-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108774231A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莊勇;王立平;趙海東;顧京城
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南通市常海食品添加劑有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D475/04
• 分類(lèi)號(hào): C07D475/04
• 代理公司: 常州市權(quán)航專(zhuān)利代理有限公司 32280
• 代理人: 黃晶晶

本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)便的葉酸的環(huán)保生產(chǎn)方法。該方法采用2,4,5?三氨基?6?羥基嘧啶硫酸鹽、1,1,3?三氯丙酮、N?對(duì)氨基苯甲酰基?L?谷氨酸在以水和有機(jī)溶劑的混合溶劑體系下反應(yīng)生成葉酸粗品，然后在有機(jī)溶劑體系下用氯化亞砜進(jìn)行精制得到葉酸純品，所使用的有機(jī)溶劑均可通過(guò)蒸餾回收套用。該發(fā)明的純化方法操作簡(jiǎn)單，成本低廉，有效的降低了葉酸生產(chǎn)中廢水的產(chǎn)生，適合產(chǎn)業(yè)化對(duì)環(huán)保的要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種葉酸的環(huán)保生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

葉酸由蝶啶、對(duì)氨基苯甲酸和L-谷氨酸組成，也叫蝶酰谷氨酸，它是B族維生素的一種。它在被發(fā)現(xiàn)后曾被命名為：維生素M、維生素Bc、R因子等，1941年，因?yàn)閺牟げ酥邪l(fā)現(xiàn)了這種生物因子，所以被命名為葉酸。其結(jié)構(gòu)式如式(I)所示：

葉酸以其在植物綠葉中含量豐富而得名，其在動(dòng)物組織肝臟中含量也較為豐富，故從肝臟提取曾作為葉酸最初的制備方法。目前多采用化學(xué)合成方法，一般是采用以N-對(duì)氨基苯甲酰谷氨酸和2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽以及1,1,3-三氯丙酮在以大量水做溶劑的條件下來(lái)制備葉酸粗品，再經(jīng)過(guò)酸溶精制和堿溶精制兩道工序來(lái)制備葉酸純品。

在上述生產(chǎn)工藝中，葉酸粗品及精制階段所需水量極多，由此階段產(chǎn)生的廢水量也極大，一般生產(chǎn)1噸葉酸純品會(huì)產(chǎn)生200噸左右的廢水，而且這些廢水無(wú)法直接回收套用，也不能直接排放，問(wèn)題亟待解決。

公開(kāi)號(hào)為CN101323614A的專(zhuān)利中對(duì)各個(gè)階段產(chǎn)生的母液分別采用樹(shù)脂吸附、活性炭脫色、氨水中和等工藝對(duì)廢水進(jìn)行處理回收套用。公開(kāi)號(hào)為CN107129088A的專(zhuān)利中對(duì)葉酸廢水母液采用調(diào)pH值、沉降、過(guò)濾、吸附、壓濾等工藝進(jìn)行處理。公開(kāi)號(hào)為CN101323614和CN101973995的兩項(xiàng)專(zhuān)利分別提供利用樹(shù)脂和復(fù)配型混凝脫色凝膠對(duì)各工藝段的廢水進(jìn)行處理，達(dá)到循環(huán)利用的目的。但是以上各個(gè)方法不僅生產(chǎn)成本高、工藝復(fù)雜，且都不能從根本上減少?gòu)U水的產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種廢水產(chǎn)生少、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單的葉酸的環(huán)保生產(chǎn)方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明發(fā)明目的的技術(shù)方案如下：一種葉酸的環(huán)保生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)以2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽為起始原料，在混合溶劑中與三氯丙酮、N-對(duì)氨基苯甲酰基-L-谷氨酸、焦亞硫酸鈉反應(yīng)，并加入堿調(diào)節(jié)pH值為3～3.5，在一定溫度下反應(yīng)1～8小時(shí)后壓濾，得濾餅；

(2)將步驟(1)得到的濾餅在有機(jī)溶劑中用氯化亞砜精制、壓濾，得葉酸純品。

(3)母液廢水中的有機(jī)溶劑通過(guò)蒸餾回收套用。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中的混合溶劑為水與C_{1_4}醇、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種混合而成。具體的，所述C_{1_4}醇包括甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇和叔丁醇。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中的混合溶劑與2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽的質(zhì)量比為10～30:1；進(jìn)一步的，，所述步驟(1)中的混合溶劑與2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽的質(zhì)量比為18～22:1。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中混合溶劑中水與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為0.5～2:1；進(jìn)一步的，所述步驟(1)中混合溶劑中水與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為0.8～1.2:1。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中反應(yīng)溫度為20～60℃。