[發(fā)明專利]普拉克索雜質(zhì)的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810737205.6 | 申請日: | 2018-07-06 |
| 公開(公告)號: | CN108727305A | 公開(公告)日: | 2018-11-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張富強;常森 | 申請(專利權(quán))人: | 山東新華制藥股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D277/82 | 分類號: | C07D277/82 |
| 代理公司: | 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255086 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 氨基 普拉克索 配量 氫苯 制備 二丙基 有機堿性溶劑 雜質(zhì)對照品 析出 固體過濾 攪拌反應 藥物合成 純化水 二氨基 水洗滌 原料藥 丙基 抽濾 濾餅 | ||
1.制備式I化合物的方法,
其特征是:將6s-2,6,6-三丙基-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氫苯并噻唑分散在配量的有機堿性溶劑中,攪拌反應;反應完畢后,抽濾,然后向濾液中加入純化水,此時析出固體,固體過濾,濾餅用純化水洗滌至中性,真空干燥得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是:
有機堿為三乙胺,DMF,吡啶中的一種;
反應溫度為80~100℃;
反應時間為2~6小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征是:
有機堿為DMF;
反應溫度為90℃;
反應時間為4小時。
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