[發明專利]一種高效減水劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201810736669.5
• 申請日: 2018-07-06
• 公開（公告）號: CN108822263A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 吳昌明;汪良
• 申請（專利權）人: 揚中市昌盛建材有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/18;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 蘇州創策知識產權代理有限公司 32322
• 代理人: 曹善健

1.一種高效減水劑，其特征在于，其原材料按重量份數包括環氧乙烷40-60份、環氧丙烷40-60份、甲基烯丙醇5-10份、異戊烯醇5-10份、丙烯酸20-35份、丙烯酸甲酯20-35份、丙烯酸丁酯20-35份、甲基丙烯酸甲酯20-35份、疏基乙醇2-4份、雕白粉2-4份、維生素C2-4份。

2.一種高效減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，制備聚醚I型中間體：在反應釜中通入氮氣置換5min，降低容器中的含氧量，然后加入甲基烯丙醇5-10份和KOH溶液5-10份配置反應起始液，升溫至95-105℃攪拌并加入環氧乙烷10-15份和環氧丙烷10-15份的混合物，反應釜內壓力保持在0.2-0.35MPa密封反應，溫度控制在90-110℃下反應2-3h，反應完全后開啟真空脫水1-1.5h，真空脫水后再加入環氧乙烷10-15份和環氧丙烷10-15份在90-110℃下反應3-5h后，再次進行真空脫水1-1.5h，冷卻至80-90℃后加入草酸中和至微酸性，在加入雙氧水于60-80℃下漂白0.5-1h，結束后冷卻至50-60℃出料得到聚醚I型中間體，聚醚I型中間體存儲在上料罐內，上料罐內溫度保持在55-65℃；

第二步，制備聚醚II型中間體：在反應釜中通入氮氣置換5min，降低容器中的含氧量，然后加入異戊烯醇5-10份和KOH溶液5-10份配置反應起始液，升溫至95-105℃攪拌并加入環氧乙烷10-15份和環氧丙烷10-15份的混合物，反應釜內壓力保持在0.2-0.35MPa密封反應，溫度控制在90-110℃下反應2-3h，反應完全后升溫至115℃開啟真空脫水1-1.5h，真空脫水后再加入環氧乙烷10-15份和環氧丙烷10-15份在90-110℃下反應3-5h后，再次進行真空脫水1-1.5h，冷卻至80-90℃后加入草酸中和至微酸性，在加入雙氧水于60-80℃下漂白0.5-1h，結束后冷卻至50-60℃出料得到聚醚I型中間體，聚醚II型中間體存儲在上料罐內，上料罐內溫度保持在55-65℃；

第三步，制備改性聚醚中間體：將第一步制備的聚醚I型中間體和第二步制備的聚醚II型中間體按1:1質量比在55-65℃混合均勻得到改性聚醚中間體；

第四步，制備I型聚羧酸母液中間體：常溫常壓下分別在混合釜內調制雙氧水、不飽和酸以及衍生物的混合水溶液及輔料水溶液，在常溫常壓下，往合成釜內加入水和一半第三步制備的改性聚醚中間體后攪拌1-2h，開動蒸汽閥門往夾套內通入蒸汽，使物料溫度上升至55-65℃，加入雙氧水溶液，然后通入不飽和酸及其衍生物混合水溶液和輔料水溶液，加料時間為2.5-3h，加入完成后，通入蒸汽保溫1-1.5h后，開動循環水冷卻降溫至40-50℃，加入30%液堿中和，即得I型聚羧酸母液中間體；

第五步，制備II型聚羧酸母液中間體：常溫常壓下分別在混合釜內調制雙氧水、丙烯酸的水溶液及輔料水溶液，在常溫常壓下，往合成釜內加入水和另一半第三步制備的改性聚醚中間體后攪拌1-2h，加入雙氧水溶液攪拌5-10min，然后加入丙烯酸水容易讓和輔料水溶液，加料時間為3-3.5h，最后加入30%液堿中和，即得II型聚羧酸母液中間體；

第六步，制備聚羧酸母液：將第四步制備的I型聚羧酸母液中間體和第五步制備的II型聚羧酸母液中間體按1.5-1.8:0.6-0.8質量比混合均勻可得聚羧酸母液；

第七步，干燥制粉：將第六步制備的聚羧酸母液加入干燥塔頂部高速旋轉的霧化器，經霧化器分散成霧滴，與熱風爐加熱所產生的220℃熱空氣瞬間接觸蒸發漿料中的水分，產生的干粉隨尾氣進入裝置自帶的旋風分離器組，分離出干粉經下料倉包裝，含塵尾氣經袋式除塵、水噴淋處理后達標排放。

3.如權利要求2所述的一種高效減水劑及其制備方法，其特征在于，所述不飽和酸及其衍生物由丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯按質量比為1:1:1:1混合均勻制成。

4.如權利要求2所述的一種高效減水劑及其制備方法，其特征在于，所述輔料水溶液為質量比為1:1:1的疏基乙醇、雕白粉、維生素C混合溶液。

5.如權利要求2所述的一種高效減水劑及其制備方法，其特征在于，所述催化劑為KOH溶液。