[發明專利]一種高導熱稠環聚酰亞胺薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201810733090.3
• 申請日: 2018-07-05
• 公開（公告）號: CN109337100B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 史恩臺
• 申請（專利權）人: 安徽國風塑業股份有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G73/10;C08K3/38;C08K3/22;C08L79/08
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 黃少波;奚華保

本發明公開了一種高導熱稠環聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：將稠環二胺和稠環二酐按摩爾比1:0.995?1.005，在氮氣環境下置于非質子極性溶劑中進行反應，得到聚酰胺酸溶液；在聚酰胺酸溶液中加入納米導熱填料，利用超聲分散儀將其分散均勻，得到混合溶液，其中納米導熱填料占稠環二胺和稠環二酐總量的5%?20wt%；將混合溶液在鏡面鋼板上涂布，干燥、剝離得到凝膠膜；將凝膠膜四周固定在金屬框架上，放入亞胺化爐內進行亞胺化，即得到高導熱稠環聚酰亞胺薄膜。本發明所制得的高導熱稠環聚酰亞胺薄膜的導熱系數高達1.8~6.0W?m^?1k^?1，同時具有高強度、高模量等性能。

技術領域

本發明涉及薄膜制備技術領域，特別涉及一種高導熱稠環聚酰亞胺薄膜的制備方法。

背景技術

聚酰亞胺薄膜是一種性能最好的薄膜類絕緣材料，同時還具備卓越的耐熱性能和力學性能，已經被廣泛地應用于柔性印刷電路基材、微電子集成電路和特種電器等領域。

隨著各類電子產品越來越趨于小型化，微電子處于高速化運行和高密度狀態下，導致集成電路和電子元器件產生大量的熱量，如果無法及時進行疏導，就會影響電子元器件的正常運行，甚至出現安全方面的問題。然而，普通聚酰亞胺薄膜的導熱系數僅為0.16W·m^-1k^-1，限制了其在微電子領域的應用。

現有公開了多種提高聚酰亞胺薄膜導熱系數的技術方法，大多數是通過向聚酰胺酸中添加導熱填料，在體系中形成導熱網鏈實現的。但是，導熱網鏈的形成意味著要添加大量的導熱填料，不可避免地會引起力學性能下降的問題。目前，在保持聚酰亞胺薄膜力學性能的基礎上提高其導熱系數，是學術界和工業界亟待解決的一個研究課題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高導熱稠環聚酰亞胺薄膜的制備方法，以制備得到具有高導熱系數、高強度、高模量性能的聚酰亞胺薄膜。

為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

一種高導熱稠環聚酰亞胺薄膜的制備方法,包括以下步驟：

S1、在氮氣環境下將稠環二胺溶于非質子極性溶劑中，再將稠環二酐分批加入到稠環二胺溶液中反應后，得到聚酰胺酸溶液，所述稠環二胺與稠環二酐的摩爾比為1:0.995-1.005；

S2、在聚酰胺酸溶液中加入納米導熱填料，并利用超聲分散儀分散均勻得到混合溶液，所述納米導熱填料占稠環二胺和稠環二酐總量的5-20wt％；

S3、將混合溶液在鏡面鋼板上涂布，經干燥、剝離后得到凝膠膜，將凝膠膜的周邊固定在金屬框架上，放入亞胺化爐內進行亞胺化后，得到高導熱稠環聚酰亞胺薄膜。

進一步，所述稠環二胺為1,4-二氨基萘、1,5-二氨基萘和2,6-二氨基蒽醌中的一種或多種；所述稠環二酐為1,4,5,8-萘四甲酸二酐和二萘嵌苯-3,4,9,10-四甲酸二酐中的一種或兩種；

進一步，所述非質子極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

進一步，所述S1中的反應溫度為15-25℃，所述稠環二酐分三個批次加入，且第一批次加入的稠環二酐的摩爾量等于稠環二胺的總摩爾量的90％，第三批次加入的稠環二酐的摩爾量小于等于稠環二胺的總摩爾量的1％；每批次加入稠環二酐后的反應時間為30min。

進一步，所述S1中得到的聚酰胺酸溶液的固含量為15-20wt％，粘度為1000-2200泊。

進一步，所述納米導熱填料為納米氮化硼、納米氧化鎂、納米氧化鋁中的一種，納米導熱填料的平均粒徑為30nm。

進一步，所述S3中的干燥溫度為140-180℃，干燥時間為10-20min；亞胺化溫度為400-450℃，亞胺化時間為3-5min。

本發明優點如下：