[發明專利]一種水稻秸稈高效轉化木糖醇的方法

在審

• 申請號: 201810731901.6
• 申請日: 2018-07-05
• 公開（公告）號: CN108821940A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 喬保建;任代勝;付錫江;夏祥華;陶元平;彭沖
• 申請（專利權）人: 安徽袁糧水稻產業有限公司
• 主分類號: C07C29/14
• 分類號: C07C29/14;C07C31/18
• 代理公司: 蕪湖思誠知識產權代理有限公司 34138
• 代理人: 楊濤

1.一種水稻秸稈高效轉化木糖醇的方法，其特征在于，包含以下操作步驟：

(1)原料制備：將水稻秸稈切割成4～10cm的小段，將剪好的水稻秸稈放入汽爆機，在1.8MPa的壓力條件下，保壓10～15min后爆開，即得到所需的原料蒸爆水稻秸稈；

(2)半纖維素的分離：用沸水浴對蒸爆水稻秸稈進行水煮，蒸爆水稻秸稈與水的質量比為1:15～1:30，水煮0.6～1.5h，然后5000rpm離心15min進行固液分離，同樣的條件，再水煮0.6～1.5h，并5000rpm離心15min離心進行固液分離，將兩次離心液混合，得到富集半纖維素的水煮液；

(3)將步驟(2)中的剩余固體收集，每克固體加入硫酸2～8mL，在微波功率800～900W，95～105℃條件下進行酸水解18～24h，水解完成后5000rpm離心15min進行固液分離，收集上清；

(4)將步驟(2)中的水煮液進行酸水解，每毫升水煮液加入硫酸2～4mL，在微波500～800W，80～100℃條件下水解8～12h；

(5)將步驟(3)和(4)中的水解液合并后用0.2～0.4M氫氧化鈉中和去酸，然后先用D351陰離子交換樹脂，再用010陽離子交換樹脂進行凈化處理，采用過柱的方式將中和液按順序加入樹脂中，中和液與樹脂的體積比為0.5:1～0.9:1，并分別用5倍柱體積的蒸餾水淋洗，收集流出液；

(6)凈化后的水解液進行超濾濃縮，采用色譜法分離木糖，最后將分離出的木糖溶液收集濃縮，放置于4℃冰箱24h，以冷卻結晶的方式得到木糖產品；

(7)稱量木糖結晶溶于強堿性溶液中，等體積加入1.0～1.5M的NaBH₄強堿性溶液中，木糖與NaBH₄的摩爾比為1:0.2～1:1，室溫放置15d，之后冰乙酸除去溶液中剩余NaBH₄，90℃下干燥，稱量干燥樣質量，測量樣品中木糖醇含量，計算木糖轉化木糖醇的效率，所述強堿性溶液為KOH、NaOH中的一種配制的濃度為0.0125～0.025M的水溶液。

2.根據權利要求1中的一種水稻秸稈高效轉化木糖醇的方法，其特征在于：所述水稻秸稈在105℃，20min條件下殺青，100℃烘干1h。

3.根據權利要求1中的一種水稻秸稈高效轉化木糖醇的方法，其特征在于：所述步驟(3)中的硫酸使用濃度為0.4～0.8M；所述步驟(4)中的硫酸終濃度為0.3～0.5M。

4.根據權利要求1中的一種水稻秸稈高效轉化木糖醇的方法，其特征在于：所述D351陰離子交換樹脂和010陽離子交換樹脂的預處理方法如下：

(a)采用95％乙醇浸泡活化樹脂30min，用量為樹脂體積的2～3倍；

(b)活化后用飽和氯化鈉溶液浸泡2h；

(c)采用過柱子的方式對樹脂進行酸堿處理，鹽酸和氫氧化鈉的濃度均1mol/L，用量均為10倍樹脂體積，然后分別用蒸餾水淋洗至中性。

5.根據權利要求1中的一種水稻秸稈高效轉化木糖醇的方法，其特征在于：所述色譜法分離木糖，采用100～200目的正向硅膠，濕法裝柱，先將硅膠溶于10倍體積的正丁醇中，然后用玻璃棒引入層析柱中，以甲醇和乙酸乙醋的配比液來作為淋洗液進行木糖的分離。

6.根據權利要求5中的一種水稻秸稈高效轉化木糖醇的方法，其特征在于：所述甲醇和乙酸乙醋的配比液中甲醇和乙酸乙醋的體積比為1:2～1:6。