[發明專利]一步高壓法合成受阻酚類抗氧劑3114的方法

在審

• 申請號: 201810731479.4
• 申請日: 2018-07-05
• 公開（公告）號: CN108707122A
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 王磊
• 申請（專利權）人: 營口風光新材料股份有限公司
• 主分類號: C07D251/30
• 分類號: C07D251/30
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

本發明涉及一步高壓法合成受阻酚類抗氧劑3114的方法，其特征在于，包括如下步驟：在氮氣保護下，以2,6?二叔丁基苯酚、多聚甲醛和異氰脲酸為原料，甲醇為反應溶劑，在催化劑作用下，控制反應體系為高壓下，110?120℃反應2小時后，升溫至130?140℃反應4小時，得粗產品，過濾，重結晶，洗滌，干燥，得目標產物。本發明為高壓反應，一步合成，對設備投資少，原料單一，操作簡單，產品的純度可達99％以上，并且收率高，產生的“三廢”少。

技術領域

本發明屬于化學合成領域，具體的涉及一種采用一步高壓法合成受阻酚類抗氧劑3114的方法。

背景技術

大多數工業有機材料如塑料、橡膠、纖維、粘合劑、食品和飼料等都具有與氧反應的性質。氧化現象會使聚合物退色、失重、失去透明度及表面開裂，同時會使其機械性能喪失。抗氧劑能延緩或阻止合成材料氧化或自動氧化過程，從而延長材料的使用壽命，其應用幾乎涉及所有聚合物制品。抗氧劑一般用量較小，加入后對聚合物機械性能影響較小。目前抗氧劑主要品種有受阻酚類、亞磷酸酯類、硫醚類及少量的金屬離子鈍化劑、某些胺類和二硫代氨基甲酸酯等。受阻酚類抗氧劑是塑料抗氧劑的主體。

受阻酚類抗氧劑3114(1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)異氰尿酸)，是一種多受阻酚類抗氧劑，不污染，不著色，分子量大，耐析出性好。適用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS樹脂、聚酯、尼龍、聚氯乙烯、聚氨酯、纖維素塑料和合成橡膠，在聚烯烴中效果尤為顯著，因此，應用廣泛?，F有的合成方法存在的問題是：兩步法反應，反應步驟多，原料多，因此，副反應多，副產品也多，回收處理困難，反應周期長，能耗大；常壓法溶劑回收困難，易造成環境污染。

發明內容

本發明的目的在于提供一種方法簡單，生產效率高，能耗少，產品性能優良的受阻酚類抗氧劑3114的合成方法，即采用一步高壓法合成工藝，原料比較單一，后處理簡單。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：一步高壓法合成受阻酚類抗氧劑3114的方法，包括如下步驟：在氮氣保護下，以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和異氰脲酸為原料，甲醇為反應溶劑，在催化劑作用下，控制反應體系為高壓下，110-120℃反應2小時后，升溫至130-140℃反應4小時，得粗產品，重結晶，洗滌，干燥，得目標產物。

上述的一步高壓法合成受阻酚類抗氧劑3114的方法，按摩爾比，異氰尿酸:多聚甲醛:2,6-二叔丁基苯酚＝1:(0.8-0.9):(0.9-1.2)。優選1：0.85：0.9。

上述的一步高壓法合成受阻酚類抗氧劑3114的方法，所述的催化劑為烏洛托品或三乙胺。

上述的一步高壓法合成受阻酚類抗氧劑3114的方法，所述的烏洛托品或三乙胺的用量，其質量為2,6-二叔丁基苯酚質量的1.8％-2.5％，優選2.5％。

上述的一步高壓法合成受阻酚類抗氧劑3114的方法，所述的高壓為0.45-0.6MPa。

上述的一步高壓法合成受阻酚類抗氧劑3114的方法，所述的重結晶為，于獲得的固體中加入甲醇溶液進行重結晶。

上述的一步高壓法合成受阻酚類抗氧劑3114的方法，所述的甲醇溶液為按質量百分濃度為70-85％的甲醇水溶液。

本發明具有如下優點：

1、本發明為高壓一步反應，對設備投資少，操作簡單。

2、本發明中原料較少，只使用一種溶劑甲醇，后處理容易。

3、本發明中所用溶劑甲醇經過簡單的蒸餾后可回收循環使用，產生的“三廢”少。

4、本發明經濟性好，抗氧劑3114純度可達到99％以上，收率可達90％以上。

附圖說明