[發(fā)明專利]用于抑制或清除稠油瀝青質沉積的納米粒子及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810728762.1
• 申請日: 2018-07-04
• 公開（公告）號: CN108977186B
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設計）人: 趙法軍;田哲熙;馮進來;吳艷平;張宇飛;王大衛(wèi)
• 申請（專利權）人: 東北石油大學
• 主分類號: C09K8/524
• 分類號: C09K8/524;G01N1/38;C01G53/04;C01G49/06;C01G49/00;C01B33/20
• 代理公司: 大慶禹奧專利事務所 23208
• 代理人: 朱士文;楊曉梅

1.一種抑制或清除稠油瀝青質沉積的納米粒子的吸附實驗方法，其特征在于：所述納米粒子為納米Ni₂O、納米Fe₂O₃、納米CoFe₂O_4、納米Fe₃O₄、納米NaFeSi₂O₆、納米MoO₃、Co₃O₄、納米WO₃、納米Al₂O₃、納米ZrO₂、納米ZnO、納米CuO、納米TiO₂、納米SiO₂、胺改性的鯉皂石納米顆粒、改性的粉煤灰納米顆粒、改性的磷灰石納米顆粒中的一種或幾種納米粒子混合物；其吸附試驗方法為：瀝青質在納米顆粒上的動力學和平衡吸附在23-27℃下進行，將稱重的納米顆粒吸附劑干粉90-110mg加入9-10ml的模型稠油溶液中，瀝青質的初始濃度介于10ppm和650ppm之間，實驗中使用的小瓶蓋密封以避免甲苯蒸發(fā)損失，將小瓶放置到恒溫箱中，設定預選溫度，以300rpm搖動，建立吸光度 - 瀝青質濃度的校準曲線，在410nm波長下，利用UV-Vis分光光度計，測定具有不同已知濃度的瀝青質甲苯溶液的吸光度；使用與用于制備模型溶液的相同的甲苯溶劑作為空白，擬合的回歸方程，吸光度=0.0122C，線性回歸系數R²為0.999，其中C為以mg/L為單位的瀝青質濃度；之后，測量已經被納米顆粒吸附的瀝青質 -甲苯溶液的吸光度，并且從校準曲線獲得瀝青質濃度C_e，其單位為mg/L，使用方程式（1）中的質量平衡計算瀝青質的平衡吸附容量q_e，而從方程（2）計算去除百分數，

（1）

（2）

其中V是樣品體積（L），C_o是溶液中瀝青質的初始濃度，其單位為mg/L，并且q_e是溶液中瀝青質的平衡濃度，其單位為mg/L，對于不同時刻的數據，C可以用公式（1）中的C_e代替；

瀝青質從添加正戊烷的稠油中提取，通過加熱70-90℃將特定量的稠油液化，并以1:40的比例與正戊烯混合，其單位為g / mL，將溶液在23-27℃的水浴中超聲1.5-2.5小時，并以300rpm搖動22-26小時以平衡，通過傾析收集底部獲得沉淀的黑色瀝青質；然后，將瀝青質以1：4的比例用新鮮的正戊烷洗滌，其單位為g / mL，以5000rpm離心4-6分鐘，并放置至少12小時之后，使用8-μm濾紙通過過濾將瀝青質從溶液中分離出來，用正戊烷洗滌過濾后的固體至少3次，直至瀝青質的顏色變成黑色，將所得瀝青質均質化，并使用研缽和研缽進行細磨，并在室溫下在通風櫥中干燥；

模型溶液用于批量吸附實驗的模型溶液通過將瀝青質溶解在甲苯中來制備，將20g的稠油加熱至70-90℃以降低其粘度并用于制備原油基質，然后利用搖床將油相在200rpm和23-27℃下?lián)u動0.8-1.2小時，將瀝青質溶解在甲苯中制備200ppm到1000ppm瀝青質模型溶液。

2.根據權利要求1所述的一種抑制或清除稠油瀝青質沉積的納米粒子的吸附實驗方法，其特征在于：所述的納米Ni₂O粒子是通過以下方法制備的：原位制備NiO納米粒子，將2.5ml的4M硝酸鎳水溶液加入到50ml油基質中，并使用旋渦混合器混合樣品4-6分鐘，混合后，不發(fā)生相分離，油基質可視為單相，然后將樣品引入反應器單元，在密封反應器單元中在280-320℃熱處理10-14小時；通過5000rpm離心油基質18-22分鐘來回收顆粒，傾析上層相并收集，用甲苯洗滌下層相，直至獲得甲苯相。