[發(fā)明專利]一種添加聚乙二醇合成SAPO-56分子篩的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810727248.6 | 申請日： | 2018-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN108726529A | 公開（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉慶嶺;呂雙春;吳晗;紀(jì)娜;宋春風(fēng);馬德剛 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類號： | C01B37/08 | 分類號： | C01B37/08;C01B39/54 |
| 代理公司： | 天津一同創(chuàng)新知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12231 | 代理人： | 李麗萍 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 分子篩 聚乙二醇 制備 均勻混合物 合成 圓片狀 焙燒 混合形成溶液 去離子水洗滌 高壓反應(yīng)釜 充分混合 催化性能 工業(yè)應(yīng)用 固相產(chǎn)物 使用壽命 形貌結(jié)構(gòu) 馬弗爐 模板劑 耐磨損 硅源 晶化 磷酸 鋁源 水中 過濾 離子 溶解 研究 | ||
本發(fā)明公開了一種添加聚乙二醇合成SAPO?56分子篩的制備方法，首先將聚乙二醇溶解在去離子水中，然后將磷酸加入后充分混合均勻，加入鋁源充分?jǐn)嚢杌旌闲纬扇芤海笾鸫渭尤牍柙础⒛０鍎┑缴鲜鋈芤褐校谑覝叵鲁浞謹(jǐn)嚢璧玫骄鶆蚧旌衔铩⒌玫降木鶆蚧旌衔镛D(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，晶化反應(yīng)后，將固相產(chǎn)物通過去離子水洗滌、過濾、干燥，然后在馬弗爐中500～650℃焙燒，即得到圓片狀SAPO?56分子篩。本發(fā)明通過添加聚乙二醇合成了SAPO?56分子篩，制備的分子篩具有圓片狀形貌結(jié)構(gòu)，MTO催化性能好，耐磨損，極大的提高了分子篩的使用壽命，提高了其反應(yīng)速率，為SAPO?56分子篩進一步制備研究和工業(yè)應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及SAPO-56分子篩及MTO領(lǐng)域，涉及一種SAPO-56分子篩的合成。
背景技術(shù)
低碳烯烴是現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中重要的基本化工原料，并且隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展對其需求量越來越大。乙烯、丙烯的傳統(tǒng)制取方式是石油裂解，但是考慮到石油資源有限等問題，后提出由甲醇制取烯烴的方法來取代傳統(tǒng)工藝。甲醇制烯烴(MTO)的關(guān)鍵在于催化劑的選擇，可用于甲醇制烯烴的催化劑有菱沸石、毛沸石、ZK-5分子篩等，但是由于孔結(jié)構(gòu)的限制，很容易形成積碳導(dǎo)致催化劑失活。目前應(yīng)用于MTO工藝的主要催化劑是SAPO-34分子篩，該類分子篩屬于磷鋁分子篩的一種，結(jié)構(gòu)類似于菱沸石，屬于三方晶系，孔口直徑為0.42～0.5nm。該分子篩具有高選擇性，高水熱穩(wěn)定性，適宜的酸性等特性。但是它還存在壽命短、易積碳等問題，因此需要研究選擇性好、壽命長及成本較低的催化劑。一般可以通過減少晶粒尺寸或者改變晶體形貌來減少失活及提高反應(yīng)速率。
SAPO-56分子篩是一種新型的小孔磷酸硅鋁分子篩，孔徑大小與SAPO-34分子篩相近，因此在MTO反應(yīng)中具有較好的應(yīng)用前景。目前對于SAPO-56分子篩研究較少，并且很少應(yīng)用于MTO工藝研究。基于此，本發(fā)明通過添加模板劑及改變晶化條件等方式，合成了SAPO-56分子篩，延長了催化劑的使用壽命，并且應(yīng)用于MTO催化工藝，低碳烯烴選擇性較高，為其進一步研究和工業(yè)應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
發(fā)明內(nèi)容
目前MTO催化工藝的主要催化劑為SAPO-34分子篩，SAPO-56分子篩研究應(yīng)用較少。本發(fā)明提出了一種添加聚乙二醇合成SAPO-56分子篩的制備方法，制備得出的分子篩具有圓片狀形貌結(jié)構(gòu)，低碳烯烴選擇性較高，耐磨損，極大的提高了分子篩的使用壽命，提高了其反應(yīng)速率，為SAPO-56分子篩進一步制備研究和工業(yè)應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種添加聚乙二醇合成SAPO-56分子篩的制備方法，步驟如下：
步驟一、將聚乙二醇完全溶解在去離子水中，將磷酸加入后充分混合均勻，然后將鋁源加入其中充分?jǐn)嚢瑁覝叵聰嚢?0～90min得到混合溶液A，其中，磷酸與去離子水摩爾比為0.01～0.1，所述鋁源為偏鋁酸鈉、擬薄水鋁石和氧化鋁中的一種或幾種；所述偏鋁酸鈉的Al2O3含量為50％，擬薄水鋁石Al2O3含量為75％，氧化鋁Al2O3含量為99％；
步驟二、逐次將硅源、模板劑加入到步驟一得到的混合溶液A中，室溫下攪拌5～30h得到均勻混合物，所述硅源為白炭黑、硅溶膠中的一種或兩種，所述硅溶膠SiO2含量為40％，所述模板劑為N,N,N,N-四甲基-1，6-己二胺、N,N,N,N-四甲基乙二胺、四乙烯五胺和六亞甲基四胺中的一種或幾種；
步驟三、將步驟二得到的均勻混合物轉(zhuǎn)移到不銹鋼且?guī)в芯鬯姆蚁┮r里的高壓反應(yīng)釜中，150～240°С溫度下晶化20～100小時；晶化完成后冷卻至室溫，用去離子水洗滌、干燥，然后在空氣氣氛下500～650°С煅燒4～8小時，即得到SAPO-56分子篩。
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