[發明專利]一種電石渣基納米多孔硅酸鈣的制備方法

有效

• 申請號: 201810727208.1
• 申請日: 2018-07-05
• 公開（公告）號: CN108675312B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發明（設計）人: 何治偉;許永博;朱東東
• 申請（專利權）人: 寧夏紅遠匯達實業有限公司
• 主分類號: C01B33/24
• 分類號: C01B33/24;B82Y40/00
• 代理公司: 44418 廣州天河萬研知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 劉強;陳軒

本發明公開了一種電石渣基納米多孔硅酸鈣的制備方法，屬于無機礦物技術領域。本發明先將電石渣和復配金屬鹽球磨混合，得球磨料；再將球磨料升溫后保溫煅燒，制得煅燒料，隨后將煅燒料趁熱倒入冰水中，攪拌混合，得漿料，并將漿料經液氮冷凍和微波解凍循環4～8次，得解凍漿料；并向解凍漿料中加入尿素和脲酶，恒溫攪拌反應后，過濾，洗滌和干燥，得干燥酶解料；再將干燥酶解料和正硅酸乙酯稀釋液混合后，超聲分散，得分散液，再向分散液中滴加氨水，待氨水滴加完畢后，水熱反應，再經過濾、洗滌和干燥，即得電石渣基納米多孔硅酸鈣。本發明所得電石渣基納米多孔硅酸鈣粒度較小，分布均勻。

技術領域

本發明公開了一種電石渣基納米多孔硅酸鈣的制備方法，屬于無機礦物技術領域。

背景技術

電石渣是水解電石生產乙炔系列產品過程中產生的廢渣，其主要成分為氫氧化鈣，含有少量硫化氫、乙炔氣等雜質。目前，電石渣的開發利用方向仍以生產水泥、生石灰、砌塊等建筑材料為主，且利用率尚不足30%。電石渣的長期堆存，不僅占用大量土地資源，還易對土壤、大氣和水資源等造成環境污染。電石渣資源的高效合理開發利用已成為亟待解決的問題。

多孔硅酸鈣是一種新的白色、硬質無機硅酸鹽材料，無毒無味，不溶于水、酒精和堿，溶于酸。由于具有密度小、孔隙率高、導熱系數小、比表面積高和吸附性強等特點，多孔硅酸鈣被廣泛應用于醫藥、化工、造紙、橡膠、塑料和環保等領域。多孔硅酸鈣的制備方法包括微乳法、水熱合成、溶膠－凝膠法等，硅質原料為硅藻土、水玻璃、石英等，而鈣質原料主要為石灰石。以電石渣為鈣質原料制備多孔硅酸鈣原料易得，成本低廉，既可以減少石灰石自然資源的消耗，又能夠為電石渣的綜合利用創造有效途徑，提高產品的附加值。

目前傳統的以電石渣作為鈣源制備多孔硅酸鈣過程中，還存在制備得到的多孔硅酸鈣粒度較大，且分布不均勻的問題。產生上述現象原因可能是由于消化時間太短，電石渣煅燒活化后的化乳不充分顆粒太粗；而消化時間太長生成的石灰乳顆粒容易團聚，使得制備的多孔硅酸鈣粒度較大。因此，電石渣活化后，制備石灰乳的消化反應時間應當控制在2h以內。所以還需對此進行進一步研究。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是：針對傳統以電石渣作為鈣源制備多孔硅酸鈣過程中，制備得到的多孔硅酸鈣粒度較大，且分布不均勻的問題，提供了一種電石渣基納米多孔硅酸鈣的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）將電石渣和復配金屬鹽按質量比為1：3～1：10球磨混合，得球磨料；

（2）將球磨料程序升溫至900～940℃，保溫煅燒，得煅燒料；

（3）將煅燒料趁熱倒入冰水中，攪拌混合，得漿料，并將漿料經液氮冷凍和微波解凍循環4～8次，得解凍漿料；

（4）向解凍漿料中加入尿素和脲酶，恒溫攪拌反應后，過濾，洗滌和干燥，得干燥酶解料；

（5）將干燥酶解料和正硅酸乙酯稀釋液按質量比為1：10～1：30混合后，超聲分散，得分散液，再向分散液中滴加正硅酸乙酯稀釋液質量0.5～1.0倍的氨水，待氨水滴加完畢后，水熱反應3～5h，再經過濾、洗滌和干燥，即得電石渣基納米多孔硅酸鈣。

步驟（1）所述復配金屬鹽是由氯化鈣和硝酸鈣按質量比為3：1～10：1復配而成。

步驟（2）所述程序升溫為：以3～5℃/min速率程序升溫。

步驟（3）所述液氮冷凍和微波解凍循環為：將漿料用液氮冷凍20～30s后，于微波功率為180～250W條件下，解凍10～15min。

步驟（5）所述正硅酸乙酯稀釋液是由正硅酸乙酯和無水乙醇按質量比為1：5～1：10配制而成。

步驟（5）所述氨水為質量分數為10～15%的氨水。