[發明專利]一種塑料增塑劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810727145.X
• 申請日: 2018-07-05
• 公開（公告）號: CN108948426A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 胡果青;路蕓;胡曉玉
• 申請（專利權）人: 胡果青
• 主分類號: C08K9/02
• 分類號: C08K9/02;C08K9/04;C08K9/06;C08K7/26
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

本發明公開了一種塑料增塑劑的制備方法，屬于化工領域。本發明加入六氫酸酐、檸檬酸、二甘醇為原料，經兩步酯化反應，第一步六氫酸酐與二甘醇在上述制得的催化劑的作用下，形成單丁酯物質，再加入檸檬酸與制得的催化劑進行酯化反應，得到增塑劑基體物，在制得的酸催化劑過程中，減少了有害物質的生成，催化轉化效率高，反應過程穩定，形成的物質中引入醚鍵，對增塑起到了促進作用，提高了塑料的力學性能。本發明解決了目前增塑劑制備過程中生成副產物多，質量不穩定，當加入催化劑時產生的廢水多的問題。

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種塑料增塑劑的制備方法。

背景技術

增塑劑的用途相當廣泛，不僅用于橡膠、塑料薄膜、塑料制品、橡塑材料、包裝材料等眾多行業，同時作為有機合成中間體和溶劑、表面活性劑、生物化學品等正在拓展更新的應用，涉及多個交叉相互滲透的領域，對各行各業的發展產生深遠的影響。目前，生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯，是我國近年來開發的一種新型環保無毒增塑劑，是以石油為原料含毒增塑劑的良好替代品，市場前景廣闊。該生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯生產方法，是以搪玻璃或不銹鋼材質的反應容器，原料是：脂肪酸甲酯、甲酸、雙氧水、催化劑，通過環氧化反應生成生物增塑劑。環氧化反應一般使用甲酸為有機酸，濃硫酸為催化劑，在攪拌情況下緩慢滴加雙氧水，滴加完畢然后保溫回流，整個過程大約持續18~20小時，生產周期過長，此外濃硫酸和甲酸是中強酸，成品酸值很難控制，所排污水量增加生產成本增高，由于環氧化反應是快速放熱反應，一旦反應液溫度控制不當，易引起反應物外溢。

該方法存在以下缺點生成副產物多，質量不穩定且當加入催化劑時環氧值降低，影響產品的增塑效果，工藝復雜，廢水多。因此，生產出一種更高效果的增塑劑具有很大的市場需求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前增塑劑制備過程中生成副產物多，質量不穩定，當加入催化劑時產生的廢水多的問題，提供一種塑料增塑劑的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

一種塑料增塑劑的制備方法包括如下步驟：

（1）取聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段聚合物按質量比2~5：10~15加入鹽酸，于25~30℃攪拌混合，得混合液，取正硅酸乙酯按質量比2~4：4~7加入混合液攪拌混合，離心，取沉淀經去離子水洗滌，于450~500℃焙燒4~5h，得焙燒物；

（2）取焙燒物按質量比15~20：1~3：60~70加入3-巰丙基三甲氧基硅烷、甲苯，再加入焙燒物質量40~50%的正辛基三甲氧基硅烷，于70~75℃攪拌混合，過濾，取濾渣干燥，得干燥物，按質量份數計，取8~12份干燥物、2~4份過氧化氫溶液、4~7份甲醇、30~40份水混合，過濾，取濾渣a，備用；

（3）取六氫酸酐按質量比2~5：4~7加入二甘醇，加入六氫酸酐質量2~4%的步驟（2）備用的濾渣a，得混合物，取混合物按質量比20~30：1~3加入甲苯，保溫，減壓蒸餾，得減壓蒸餾物，取減壓蒸餾物按質量比2~5：9~12加入飽和氯化鈉溶液，于75~80℃靜置，減壓蒸餾，得減壓蒸餾物a；

（4）取減壓蒸餾物a按質量比50~60：15~20：1~3加入檸檬酸、步驟（2）備用的濾渣a混合，再加入減壓蒸餾物a質量40~50%的甲苯，升溫至140~150℃保溫，減壓蒸餾，冷卻至55~60℃，得冷卻物；

（5）取冷卻物按質量比2~6：10~15加入質量分數為21%的碳酸鈉溶液，靜置，取下層液按質量比3~6：10~13加入蒸餾水，靜置，取下層液a按質量比90~120：2~4加入活性炭攪拌混合，抽濾，取抽濾渣干燥，得干燥物a，取干燥物a按質量比9~15：1~3：1~3加入甘油、乙二醇攪拌混合，即得塑料增塑劑。

所述步驟（1）中加入正硅酸乙酯后的攪拌條件為：于35~40℃攪拌混合18~24h，再于95~100℃保溫18~24h。