[發明專利]利用氣相色譜法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法

在審

• 申請號: 201810725762.6
• 申請日: 2018-07-04
• 公開（公告）號: CN108459115A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 陳舉;錢樹偉;錢麗萍
• 申請（專利權）人: 云南云天化石化有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/64;G01N30/30;G01N30/60
• 代理公司: 昆明盛鼎宏圖知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 53203
• 代理人: 許競雄

1.利用氣相色譜法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：氣相色譜法的檢測器為帶有多維閥柱的氦放電離子化檢測器，分析方法包括以下步驟：

1) 設置氣體純化器和氣相色譜儀的參數，其中，所述氣體純化器的溫度為 395℃～405℃，所述氣相色譜儀的柱箱溫度為50℃～100℃，所述檢測器溫度為55℃～65℃，檢測器的極化電壓為155V～165V，放電電壓為530V～540V，放電電流為6.80A～7.00A ；

2）取標準氣，砷烷、磷烷及MAP的含量為Cs，通過所述氣相色譜儀測量所述標準氣中砷烷、磷烷及MAP所對應的峰面積As；

3) 取待測丙烯，制備待測氣，通過所述氣相色譜儀測量所述待測氣中砷烷、磷烷及MAP所對應的峰面積Ai；

4) 根據公式 Ci＝Cs·Ai/As，確定所述待測氣中砷烷、磷烷及MAP的含量Ci。

2.根據權利要求1所述的利用氣相色譜法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：MAP包括乙烯、乙炔、反丁烯、正丁烯、異丁烯、順丁烯、甲基乙炔、1，2-丁二烯、1，3-丁二烯、正戊烯、乙基乙炔。

3.根據權利要求1所述的利用氣相色譜法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：所述氣體純化器的溫度為398℃～402℃，所述氣相色譜儀的柱箱溫度為50℃～100℃，所述檢測器溫度為58℃～62℃，檢測器的極化電壓為 158V～162V，放電電壓為533V～535V，放電電流為6.85A～6.90A。

4.根據權利要求1所述的利用氣相色譜法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：還包括向所述氣相色譜儀中充入載氣和驅動氣的步驟，所述載氣的壓力為恒壓模式和程序升壓模式。

5.根據權利要求4所述的利用氣相色譜法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：所述的恒壓模式為保持19.30psi條件下1min。

6.根據權利要求4所述的利用氣相色譜法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：所述的程序升壓模式的起始壓力為33psi，最終壓力為40psi，33psi保持33min，40psi保持27min。

7.根據權利要求4所述的利用氣相色譜法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：所述的載氣為氦氣。

8.根據權利要求1所述的利用氣相色譜法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：色譜柱為Al₂O₃、硅膠PLOT 毛細管色譜柱。