[發明專利]用于增材制造技術制造陶瓷產品的光敏陶瓷前驅體制備方法

有效

• 申請號: 201810724474.9
• 申請日: 2018-07-04
• 公開（公告）號: CN108676166B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 孔杰;周睿;郭晨悅;駱春佳;苗鵬;唐玉生
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/24;C08G77/20
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 俞曉明

1.一種用于增材制造技術制造陶瓷產品的光敏陶瓷前驅體制備方法，其特征在于，合成路線如下：

式中，n為正整數，光敏陶瓷前驅體的數均分子量Mn＝2190Da，重均分子量Mw＝3940Da，聚合物分散性系數PDI＝1.85；

具體合成方法如下：

步驟1，如式(Ⅰ)所示，在氬氣保護下，依次將氯甲基甲基二氯硅烷與二氯甲基乙烯基硅烷加入到干燥的Schlenk瓶中，攪拌均勻，然后往其中滴加去離子水，滴加速度為1滴/10s，滴加完畢后于室溫下反應至無氣泡產生，得到反應液一；將反應液一置于45℃下反應12h，反應完畢得到線性聚硅氧烷；

將線性聚硅氧烷干燥后往其中加入二甲基乙烯基氯硅烷進行封端反應，封端反應6h后得到封端聚硅氧烷；

其中，氯甲基甲基二氯硅烷、二氯甲基乙烯基硅烷、去離子水：二甲基乙烯基氯硅烷的體積比為38.98：40.40：10：3；

步驟2，將步驟1得到的封端聚硅氧烷置于冰浴中，并往封端聚硅氧烷中加入與封端聚硅氧烷等體積的THF作為溶劑，然后往其中加入丙烯酸-2-羥乙酯，攪拌均勻，再往其中滴加三乙胺，滴加速度為1滴/5s，滴加完畢后于冰浴中反應4h，反應完畢后得到反應液二，將反應液二過濾，收集濾液，再將濾液濃縮，得到透明的粘稠狀液體，即為所述光敏陶瓷前驅體；

其中，氯甲基甲基二氯硅烷、丙烯酸-2-羥乙酯、三乙胺的體積比為38.98：34.08：50.54。

2.根據權利要求1所述的用于增材制造技術制造陶瓷產品的光敏陶瓷前驅體制備方法，其特征在于，所述Schlenk瓶在使用前先通入氬氣，排出瓶內氧氣。

3.根據權利要求1所述的用于增材制造技術制造陶瓷產品的光敏陶瓷前驅體制備方法，其特征在于，所述步驟1和所述步驟2中，反應物均是在500rpm的磁力攪拌速度下反應。

4.根據權利要求1所述的用于增材制造技術制造陶瓷產品的光敏陶瓷前驅體制備方法，其特征在于，所述步驟1中去離子水滴加完畢后，Schlenk瓶上加裝HCl氣體吸收瓶對反應過程中產生的HCl氣體進行吸收。

5.根據權利要求4所述的用于增材制造技術制造陶瓷產品的光敏陶瓷前驅體制備方法，其特征在于，所述HCl氣體吸收瓶內裝有NaOH溶液。

6.根據權利要求1所述的用于增材制造技術制造陶瓷產品的光敏陶瓷前驅體制備方法，其特征在于，所述步驟1中線性聚硅氧烷采用過量的無水硫酸鎂吸收水分干燥。

7.根據權利要求1所述的用于增材制造技術制造陶瓷產品的光敏陶瓷前驅體制備方法，其特征在于，所述步驟2中反應液二采用有機濾膜抽濾。

8.根據權利要求1所述的用于增材制造技術制造陶瓷產品的光敏陶瓷前驅體制備方法，其特征在于，所述步驟2中濾液于92℃下旋蒸4h后得到透明的粘稠狀液體。