[發明專利]一種含有環糊精側基的抗泥緩釋型保坍劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810724148.8
• 申請日: 2018-07-04
• 公開（公告）號: CN108948294B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 汪源;丁蓓;侯維紅;紀憲坤;苑立東
• 申請（專利權）人: 武漢源錦建材科技有限公司
• 主分類號: C08F291/08
• 分類號: C08F291/08;C08F230/02;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/54;C08F222/38;C08F220/20;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.一種含有環糊精側基的抗泥緩釋型保坍劑的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

1)按重量依次將9～12份富馬酸、13～20份β-環糊精溶于N,N二甲基甲酰胺中，然后加入Vilsmeier-Haack鹽溶液，在70～80℃下，反應10～12h，得到含有環糊精側基的抗泥酯類單體；

2)按重量依次將55～60份丙酮和105～110份三氯化磷于30℃下攪拌5h，繼續滴加236-258份冰醋酸，滴加過程溫度控制不超過40℃，滴加時間2h，滴加完成后室溫下繼續攪拌12～16h，即得到不飽和抗泥單體異丙烯膦酸；

3)按重量依次將200～400份異戊烯醇聚氧乙烯醚單體，6～12份的步驟1)中得到的抗泥酯類單體，3～6份步驟2)中得到的異丙烯膦酸，5～8份過氧化氫、2～6份酰胺類單體，60～70份酯類單體、不飽和羧酸類單體、0.2～0.5份還原劑和2～5份鏈轉移劑在30～46℃的水溶液中進行自由基聚合反應3～5個小時，得到一種含有環糊精側基的抗泥緩釋型保坍劑，其中不飽和羧酸類單體為所述異戊烯醇聚氧乙烯醚單體重量的1.67％～3.5％；

所述酰胺類單體為N，N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺的一種或兩種；

所述酯類單體為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯的一種或兩種以上組合。

2.根據權利要求1所述的含有環糊精側基的抗泥緩釋型保坍劑的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中包括以下步驟：

a)將異戊烯醇聚氧乙烯醚單體溶于水中，攪拌均勻，并加入過氧化氫，溫度控制在34℃；

b)將所述步驟1)中得到的抗泥酯類單體、步驟2)中得到的異丙烯膦酸、不飽和羧酸類、酯類單體與酰胺類單體溶于水中，作為A液；將鏈轉移劑以及還原劑溶于水中，作為B液；

c)同時滴加A液和B液，分別控制滴加時間在3.5h和3h，溫度控制在36～46℃之間，滴加完全后，保溫反應1h，再加入15～20g 32％的液堿，并加水使固體含量為40％，得到含有環糊精側基的抗泥緩釋型保坍劑。

3.根據權利要求1所述的含有環糊精側基的抗泥緩釋型保坍劑的制備方法，其特征在于：所述不飽和羧酸類單體為丙烯酸、甲基丙烯酸的一種或兩種。

4.根據權利要求1所述的含有環糊精側基的抗泥緩釋型保坍劑的制備方法，其特征在于：所述異戊烯醇聚氧乙烯醚的數均分子量為2400。

5.根據權利要求1所述的含有環糊精側基的抗泥緩釋型保坍劑的制備方法，其特征在于：所述還原劑為抗環血酸、次磷酸鈉、焦亞硫酸鈉、焦磷酸亞鐵的一種或兩種。

6.根據權利要求1所述的含有環糊精側基的抗泥緩釋型保坍劑的制備方法，其特征在于：所述鏈轉移劑為巰基丙酸、巰基乙醇、甲基丙烯磺酸鈉的一種或兩種。

7.一種含有環糊精側基的抗泥緩釋型保坍劑，其特征在于，根據權利要求1～6任一項所述制備方法制備獲得。