[發明專利]具有表面增強拉曼效應的金納米三角片制備方法

有效

• 申請號: 201810723772.6
• 申請日: 2018-07-04
• 公開（公告）號: CN109837531B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 劉曉燕;司東輝;望軍
• 申請（專利權）人: 重慶科技學院;深圳先進技術研究院
• 主分類號: C23C18/14
• 分類號: C23C18/14;G01N21/65;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶為信知識產權代理事務所(普通合伙) 50216
• 代理人: 龍玉洪

本發明公開一種具有表面增強拉曼效應的金納米三角片制備方法，包括以下步驟：取鈮酸鋰單晶片作為襯底，將該襯底正向極化面朝上，并滴加氯金酸溶液，然后用紫外光照射氯金酸溶液進行光化學沉積反應，采用本發明的有益效果是提供了一種嶄新的方法來制備性能良好的SERS基底，即光化學沉積法制備金納米三角片，該方法簡單易操作，實驗周期比傳統化學合成實驗周期要短得多，大大節約了時間，而且能夠精確控制金三角片的尺寸，而且使用的鈮酸鋰單晶片可以反復使用，使用壽命很長，大大節約了實驗成本。

技術領域

本發明涉及分子檢測技術領域，具體涉及具有表面增強拉曼效應的金納米三角片制備方法。

背景技術

拉曼散射光譜被稱為物質的指紋，利用它可以來鑒別分子的種類甚至是分子間化學鍵的振動信息，然而拉曼散射光的強度很弱，僅占總散射光強度的10^-6-10^-10,很難獲取分子的拉曼信號。研究發現：表面增強拉曼散射光譜(SERS)即將分子吸附在貴金屬顆粒如銀、金或銅顆粒表面，或吸附在這些金屬片的粗糙表面，被吸附的樣品其拉曼光譜的強度可提高10³-10⁶倍。通常人們認為在粗糙的表面襯底上表面等離子體振動比較劇烈，粗糙表面可以耦合出很強的電磁場，這對于拉曼散射增強的貢獻很突出。通常制備拉曼散射增強襯底方法有磁控濺射法、化學刻蝕法、光刻法等，雖然這些技術已發展相對成熟，但存在工藝條件苛刻、操作復雜、成本過高等缺點，嚴重約束了表面增強拉曼散射(SERS)襯底的應用。

發明內容

為解決以上技術問題，本發明提供具有表面增強拉曼效應的金納米三角片制備方法。

技術方案如下：一種具有表面增強拉曼效應的金納米三角片制備方法，其關鍵在于包括以下步驟：取鈮酸鋰單晶片作為襯底，將該襯底正向極化面朝上，并在該正向極化面上滴加氯金酸溶液，然后用紫外光照射氯金酸溶液進行光化學沉積反應，在所述鈮酸鋰單晶片的正向極化面上制得金納米三角片。采用上述技術方案以鈮酸鋰單晶片作為襯底，采用光化學沉積法制備金納米三角片，該方法操作簡單，制備所得金納米三角片尺寸可控，實驗周期比傳統化學合成實驗周期要短得多，大大節約了時間，在整個實驗過程中只用到了氯金酸溶液和鈮酸鋰單晶片，而且鈮酸鋰單晶片可以反復使用，使用壽命很長(如果沒有破損可以一直用)，這大大節約了實驗成本。

上述紫外光照角度為垂直所述襯底入射，在所述紫外光照期間每隔5min添加10-20μl的氯金酸溶液，以維持對滴液的均勻照射及光照下溶液的濃度。

還包括光化學沉積反應結束后分別用酒精和純凈水沖洗襯底表面，并用氮氣吹干。采用此方案的目的在于洗掉附著在襯底表面的酸溶液和有機物，方便觀察生成的金納米三角片的大小并進行拉曼實驗。

上述紫外光強度為10-40μW/cm²。

上述紫外光照射的時間為5-20min。

上述紫外光波長為280-400nm。

上述氯金酸溶液的濃度為10mmol/l。

有益效果：采用本發明的有益效果是提供了一種嶄新的方法來制備性能良好的SERS基底，即光化學沉積法制備金納米三角片，該方法簡單易操作，實驗周期比傳統化學合成實驗周期要短得多，大大節約了時間，而且能夠精確控制金納米三角片的尺寸，而且使用的鈮酸鋰單晶片可以反復使用，使用壽命很長，大大節約了實驗成本。

附圖說明

圖1a為a樣品的電鏡圖；

圖1b為b樣品的電鏡圖；

圖1c為c樣品的電鏡圖；

圖1d為d樣品的電鏡圖；

圖1e為e樣品的電鏡圖；

圖1f為f樣品的電鏡圖；