[發(fā)明專利]一種原子層級二維氧化鉑量子點(diǎn)的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810723615.5 | 申請日： | 2018-07-04 |
| 公開（公告）號： | CN109046329B | 公開（公告）日： | 2020-11-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 許暉;劉津媛;李華明;朱興旺 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇大學(xué) |
| 主分類號： | B01J23/42 | 分類號： | B01J23/42;B82Y40/00;C01G55/00;C25B1/04;C25B11/06 |
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| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 原子 層級 二維 氧化 量子 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種原子層級二維氧化鉑量子點(diǎn)的制備方法，屬于能源與材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用液氮輔助剝離法及其雙氧水氧化法，簡單有效的制備出大量高質(zhì)量的單層或者少層的二維氧化鉑量子點(diǎn)，并降低貴金屬催化的成本。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種原子層級二維氧化鉑量子點(diǎn)的制備方法，屬于能源與材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
近年來，二維材料受到研究者們的廣泛的關(guān)注。通過將塊狀材料的厚度減小到原子厚度，局部原子排列如配位數(shù)、鍵長、鍵角和原子無序度將受到變化。原子薄的厚度將導(dǎo)致更多的暴露的內(nèi)部原子，并且應(yīng)該很容易誘發(fā)各種缺陷的形成，這無疑對它們的物理化學(xué)性質(zhì)有顯著的影響。由于超高比表面積、超薄厚度和二維電子的強(qiáng)量子限制，這些原子薄的2D材料不僅可以顯示塊狀材料的固有性質(zhì)，而且還產(chǎn)生相應(yīng)塊狀材料所不具備的新性質(zhì)。
二維材料的種類很多，大致可以分為如下幾類。最簡單的結(jié)構(gòu)和石墨烯和六方氮化硼，具有單層金屬原子和兩層硫族元素或鹵素形成的三明治夾心結(jié)構(gòu)的過渡金屬二硫化物(TMDs)(比如PtS2，PtSe2，MoS2和WS2)和金屬鹵化物(PbI2和MgBr2)；體現(xiàn)了層狀物結(jié)構(gòu)多樣性的層狀金屬氧化物(如MnO2和MnO3)，所有這些具有平面結(jié)構(gòu)、各相異性鍵合的化合物都可以通過自下而上的方式剝離為納米片層。由于剝離后得到的單層二維材料具有許多特備的性質(zhì)，二維材料的剝離和應(yīng)用成為了開發(fā)新材料及應(yīng)用的一條有效途徑。
原子薄的2D材料可以提供更多的表面活性位點(diǎn)。隨著研究的不斷深入，許多研究者發(fā)現(xiàn)，二維材料的徑向尺寸對材料的電學(xué)、光學(xué)和熱學(xué)性質(zhì)有明顯的的影響。當(dāng)二維材料的徑向尺寸降低到20nm及以下時(shí)被歸為量子點(diǎn)，催化反應(yīng)通常傾向于發(fā)生在低配位數(shù)的原子上，如邊緣、角或階地原子，通常被認(rèn)為是表面活性位點(diǎn)。目前二維量子點(diǎn)的研究屬于初期階段，許多潛在性質(zhì)有待進(jìn)一步的研究和開發(fā)。因此開發(fā)一種具有普適性、高產(chǎn)量和方法綠色的二維量子點(diǎn)制備方法仍然亟待解決。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種原子層級二維氧化鉑量子點(diǎn)的制備方法，對已有的制備方法進(jìn)行改良，利用液氮輔助剝離法及其雙氧水氧化法，簡單有效的制備出大量高質(zhì)量的單層或者少層的二維氧化鉑量子點(diǎn)，并降低貴金屬催化的成本。
本發(fā)明提出的金屬單原子的制備方法，包括以下步驟：
(1)按照Pt/S原子比為1:2的比例，分別稱量鉑粉和硫粉，將二者均勻混合后轉(zhuǎn)入石英試管中并進(jìn)行封口處理。
(2)將步驟(1)中封存的石英管置于管式爐中，在設(shè)定溫度600℃-900℃的環(huán)境中進(jìn)行升溫加熱，利用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)得到灰黑色PtS2固體粉末。
(3)將步驟(2)的石英管進(jìn)行開管并取出灰黑色PtS2固體粉末。
(4)稱取步驟(3)灰黑色PtS2固體粉末，加入異丙醇與水的混合液得到混合溶液1，對該混合溶液1進(jìn)行液氮冷凍，再通過利用不同溶度的溶劑對PtS2進(jìn)行液相超聲剝離處理，最后離心，取上清液移至干凈試管中待用。
所述灰黑色PtS2固體粉末與異丙醇和水的混合液的質(zhì)量體積比為0.02-0.5g：10-200mL，異丙醇與水的混合液中，異丙醇和水的體積比為1：1-3：1；優(yōu)選2:1。
所述液氮冷凍時(shí)間為1-4h，優(yōu)選2h。
所述超聲剝離處理時(shí)間為2-12h，優(yōu)選4h。
所述離心轉(zhuǎn)速為500-16500rpm，優(yōu)選2000rpm。
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