[發(fā)明專利]一種柔性透明SERS基底的制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810722818.2
• 申請日: 2018-07-04
• 公開（公告）號: CN109030453A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 滕淵潔;章裕超;任澤宇;施倩瑋
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發(fā)明公開了一種柔性透明SERS基底的制備方法和應(yīng)用，它將HAuCl₄水溶液在劇烈攪拌下加熱至沸騰后，快速加入檸檬酸鹽水溶液，待溶液顏色變化穩(wěn)定后，冷凝回流13~17 min，停止加熱，在攪拌下冷卻至室溫，得Au納米溶膠，Au納米溶膠加入到燒杯中，室溫下用針筒注射器將正己烷與乙醇混合溶液緩慢注射到Au納米溶膠里，慢慢形成水油兩相，在水油界面處逐漸形成一層納米Au膜，待油相自然揮發(fā)盡后，用膠帶直接覆蓋揭取水相表面的單層納米Au，再用去離子水洗去膠帶表面殘留的金溶膠，制得柔性透明SERS基底。本發(fā)明通過采用上述技術(shù)，能使Au納米顆粒在膠帶上有更好的分布均勻性，很好的保持了膠帶本身的柔性和粘性，可以激光背照的方式直接測量，實(shí)現(xiàn)原位檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種柔性透明SERS基底的制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)的SERS基底，如Ag、Au、Pt金屬電極，存在粗糙度很難控制，重現(xiàn)性差的問題；長徑比可調(diào)節(jié)的金納米棒，大小可控的銀立方體和銀三角形等貴金屬溶膠SERS基底，存在儲存穩(wěn)定性較差，不便攜帶，易受外界環(huán)境如溫度、pH、離子濃度等因素的影響干擾的問題；金屬島膜、石英、硅片等硬質(zhì)SERS基底，盡管提高了穩(wěn)定性和便攜性，依然難以對非規(guī)則表面上的待測物進(jìn)行有效的原位檢測，需要一定的溶劑進(jìn)行提取處理。因此，制備柔性SERS基底應(yīng)用于現(xiàn)場快速檢測具有重要意義。

膠帶具有柔性和粘性雙重性能，可以使SERS基底有效貼近待測物并牢牢的粘附與待測物表面。近期有學(xué)者直接在膠帶上滴加納米金溶膠制備SERS基底，并用該SERS基底直接擦拭待測物表面后進(jìn)行SERS信號采集，但簡單的擦拭后由于脫離原位環(huán)境，并不能真實(shí)反映待測物表面殘留情況。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種柔性透明SERS基底的制備方法和應(yīng)用。

所述的一種柔性透明SERS基底的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1） HAuCl₄水溶液劇烈攪拌下加熱至沸騰后，快速加入檸檬酸鹽水溶液，溶液顏色由淺黃色逐漸變?yōu)榫萍t色，待溶液顏色變化穩(wěn)定后，冷凝回流13~17 min，停止加熱，在攪拌下冷卻至室溫，得Au納米溶膠，冷藏保存?zhèn)溆茫?/p>

2）步驟1）所得Au納米溶膠加入到燒杯中，室溫下用針筒注射器將正己烷與乙醇混合溶液緩慢注射到Au納米溶膠里，慢慢形成水油兩相，在水油界面處逐漸形成一層納米Au膜，待油相自然揮發(fā)盡后，用膠帶直接覆蓋揭取水相表面的單層納米Au，再用去離子水洗去膠帶表面殘留的金溶膠，制備完成Au MLF/Tape SERS基底，即柔性透明SERS基底。

所述的一種柔性透明SERS基底的制備方法，其特征在于HAuCl₄水溶液的濃度為0.08~0.12 g/L，優(yōu)選為0.1 g/L；檸檬酸鈉水溶液的濃度為8~12 g/L，優(yōu)選為10 g/L。

所述的一種柔性透明SERS基底的制備方法，其特征在于HAuCl₄水溶液與檸檬酸鈉水溶液的體積比為45~55:1，優(yōu)選為50:1。

所述的一種柔性透明SERS基底的制備方法，其特征在于正己烷與乙醇混合溶液中，正己烷與乙醇的體積比為0.5~1.5：1，優(yōu)選為1:1。

所述的一種柔性透明SERS基底的制備方法，其特征在于步驟2）中，Au納米溶膠和正己烷與乙醇混合溶液的體積比為10:6~12。

所述的一種柔性透明SERS基底的制備方法，其特征在于檸檬酸鹽為檸檬酸鉀或檸檬酸鈉，優(yōu)選為檸檬酸鈉。

所述的柔性透明SERS基底在檢測孔雀石綠上的應(yīng)用。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明取得的有益效果是：