[發明專利]一種多中孔木質素基活性炭的制備方法

在審

• 申請號: 201810721828.4
• 申請日: 2018-07-04
• 公開（公告）號: CN108715446A
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發明（設計）人: 林劍;薛鳳蓮;趙廣杰;商俊博
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: C01B32/318
• 分類號: C01B32/318;C01B32/336
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種多中孔木質素基活性炭的制備方法，包括步驟：(1)采用酸沉淀法從制漿造紙中分離提取堿木質素粉末；(2)將堿木質素粉末從室溫加熱至500℃～900℃，保持1～2小時后停止加熱，得到堿木質素基炭；(3)在氣體保護條件下，采用水蒸氣和氯化鋅為活化劑，在溫度為600℃～900℃下活化堿木質素基炭，得到堿木質素基活性炭。本發明提出的制備方法，所得的堿木質素基活性炭具備了優異的理化特性，中孔率大大增加，吸附和解吸附能力均得以改善，并以其特殊的表面化學結構和物理吸附特性可廣泛應用于環保、電子、醫用衛生、化工等領域。并且，本發明的方法操作方便，能耗少，耗時短，具有較好的工業應用前景。

技術領域

本發明屬于活性炭制備技術領域，具體涉及一種利用植物制漿造紙廢液為原料制備高中孔率活性炭的方法。

背景技術

作為最重要的工業吸附劑之一，活性炭是一種具有較高比表面積、發達孔隙結構，多種表面官能團(如羥基、羧基、羰基等)、較好機械強度、以及耐熱、耐酸、耐堿、失效后容易再生并利用等特性的含碳材料，可以廣泛應用于液相處理、氣相凈化、有機溶劑回收、航空、軍事、食品、催化劑載體、電極材料等方面。目前，制備活性炭的原料主要來自于化石類資源(煙煤、褐煤、瀝青等)和生物質資源(木材、果殼、竹材等)。然而，隨著石油資源的日益緊缺，以及開采和使用過程中造成的環境破壞與污染，以及國家對天然林商業采伐的禁止，在高度提倡能源綠色化的今天，可用于綠色生產活性炭的原料逐漸減少，如何采用可持續的生物質廢棄資源為原料制備活性炭成為一項重要課題。

木質素是世界上第二大豐富的生物質資源，僅次于纖維素。目前，國內制漿造紙廠排放的黑液中木質素含量多達5000萬噸/年，而被有效利用的部分少于總量的5％，剩余的部分被排放廢棄或燃燒。利用木質素并高值化加工制備成活性炭等功能材料，不僅可以達到變廢為寶和實現活性炭原料的可持續性的目的，而且還可以避免對環境造成污染與破壞，因此，在資源儲備和環境保護等方面具有重大的戰略意義。

目前，用于制備木質素基活性炭的原料主要集中在木質素磺酸鹽、硫酸鹽木質素和酸水解木質素等，而采用堿木質素制備活性炭的研究較少。同時，制備木質素基活性炭的方法主要采用了具有反應溫度低、比表面積和產率高等優點的化學活化法，但獲得的活性炭中孔率相對較低。因此，為了高值化利木質素，并提高活性炭的中孔率，拓寬活性炭的應用效率和范圍，迫切需要一種能夠有效制備出含有較大比例中孔的木質素基活性炭的制備方法。

發明內容

針對本領域存在的問題，本發明的目的在于提供一種采用二次活化堿木質素制備高中孔率活性炭的制備方法。

本發明的另一目的在于提供一種具有多中孔的堿木質素基活性炭。

實現本發明目的的技術方案為：

一種多中孔木質素基活性炭的制備方法，其特征在于，包括步驟：

(1)將黑液粉末與水混合，攪拌均勻后采用濾紙過濾，去除黑液中的不溶物；取濾液逐次加入鹽酸，并采用低速離心機離心得到沉淀，再往沉淀中加入適量水并攪拌均勻，再次離心分離，將最終所得沉淀冷凍干燥，最后得到堿木質素粉末。

(2)在氣體保護條件下，將堿木質素粉末從室溫加熱至600℃～900℃，保持1～2小時后停止加熱，自然冷卻，制得堿木質素基炭；

(3)在氣體保護條件下，采用水蒸氣和氯化鋅為活化劑，在溫度為500℃～900℃下活化堿木質素基炭，得到堿木質素基活性炭；

步驟(2)和步驟(3)中用于保護的氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或多種。步驟(3)中活化過程活化順序有變化。

步驟(2)和步驟(3)中用于保護的氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或多種。

其中，所述堿木質素粉末為從制漿造紙廢液中分離出的木質素，干燥和磨細至粒徑0.5mm以下。