[發(fā)明專(zhuān)利]一種復(fù)合地板用磺甲基化木質(zhì)素改性尿素－酚醛樹(shù)脂膠黏劑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810720901.6
• 申請(qǐng)日: 2018-06-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108794715A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳日清;王榮興;張祖新;王春鵬;儲(chǔ)富祥
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C08G14/12
• 分類(lèi)號(hào): C08G14/12;C09J161/34
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)合地板用磺甲基化木質(zhì)素改性尿素?酚醛樹(shù)脂膠黏劑的制備方法，包括：第一步：將甲醛(F)溶液、苯酚(P)、磺甲基化木質(zhì)素(SAL)、尿素(U)混合，其中SAL/(SAL+P)質(zhì)量比為0～50％，F(xiàn)/(P+U+SAL)的摩爾比為0.70～0.85，加入一定量催化劑，升溫至60℃以上反應(yīng)30～100min；第二步：加入甲醛溶液和尿素，使F/(P+U+SAL)的摩爾比為1.03～1.13，用堿液控制溫度在60～95℃反應(yīng)50～100min；第三步：加入甲醛溶液和堿液，使體系中的F/(P+U+SAL)的摩爾比變?yōu)?.05～1.20，在70℃以上反應(yīng)40～90min；第四步：加入尿素使F/(P+U+SAL)的最終摩爾比為0.95～1.66，用堿液將最終溶液PH調(diào)為12.5～13.5反應(yīng)，至黏度達(dá)到要求。制備的復(fù)合木板用膠黏劑適用期大于90天，壓制的實(shí)木復(fù)合地板膠合板強(qiáng)度符合II類(lèi)膠合板要求，甲醛釋放量符合E₀級(jí)水平。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及復(fù)合地板用磺甲基化木質(zhì)素改性尿素-酚醛樹(shù)脂膠黏劑的制備方法，具體是用磺甲基化木質(zhì)素取代一部分苯酚合成尿素-酚醛(PUF)樹(shù)脂，制備木材膠黏劑用于復(fù)合地板生產(chǎn)，得到低甲醛、低成本的環(huán)境友好型產(chǎn)品。

背景技術(shù)

隨著化石資源的日益枯竭，生物質(zhì)資源得到逐漸重視，為加強(qiáng)我國(guó)林木剩余物資源利用的廣度和深度的研究，制備生物質(zhì)基復(fù)合材料成為研究發(fā)展的一個(gè)重點(diǎn)。制漿過(guò)程中產(chǎn)生的大量堿木質(zhì)素對(duì)環(huán)境壓力較大，然而木質(zhì)素是含有氧代苯丙醇或其衍生物結(jié)構(gòu)單元的芳香性高聚物，結(jié)構(gòu)單元中存在大量的羥基，可以替代部分苯酚作為制備PUF樹(shù)脂的原料，減少資源浪費(fèi)的同時(shí)也緩解了樹(shù)脂合成對(duì)化石原料的依賴(lài)。堿木質(zhì)素分子量分布不均，甲氧基含量較高，活性較差，堿木質(zhì)素磺甲基化后具有良好的水溶性，反應(yīng)更充分，得到的膠黏劑性能較好“四種E₀級(jí)膠合板用PUF樹(shù)脂結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的研究”中介紹了PUF樹(shù)脂膠壓制的膠合板強(qiáng)度與樹(shù)脂苯酚含量和-CH₂OH含量有關(guān)；PUF樹(shù)脂壓制的楊木三合板甲醛釋放量與樹(shù)脂的游離甲醛和-CH₂OCH₂-含量有關(guān)。本專(zhuān)利發(fā)明通過(guò)研究，綜合探索找到合適的原料質(zhì)量比和摩爾比，得到成熟的方案和配方。

發(fā)明內(nèi)容

解決的技術(shù)問(wèn)題：為了減少生物質(zhì)資源浪費(fèi)、減緩石化資源枯竭速度、降低木材膠黏劑的成本等問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種磺甲基化木質(zhì)素改性PUF樹(shù)脂木材膠黏劑的制備方法，用于復(fù)合地板的制備。一方面通過(guò)原料成分分析及全質(zhì)化利用技術(shù)，實(shí)現(xiàn)磺甲基化木質(zhì)素以及尿素的高配比使用，降低PUF木材膠黏劑樹(shù)脂的綜合生產(chǎn)成本：另一方面隨著SAL和U加入量的增加，雖然樹(shù)脂的成本降低，但也會(huì)造成用該樹(shù)脂的人造板的膠合強(qiáng)度下降，本發(fā)明也解決了此問(wèn)題。

技術(shù)方案：一種復(fù)合地板用磺甲基化木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑的制備方法，其特征在于按質(zhì)量份，組成為：

第一步：將甲醛(F)溶液、苯酚(P)、磺甲基化木質(zhì)素(SAL)、尿素(U)混合，此時(shí)

反應(yīng)體系的SAL/(SAL+P)質(zhì)量比為0～50％，F(xiàn)/(P+U+SAL)的摩爾比為0.70～0.85，加入

一定量催化劑，升溫至60℃以上反應(yīng)30～100min；

第二步：加入甲醛溶液和尿素，使體系中的F/(P+U+SAL)的摩爾比變?yōu)?.03～1.13，用堿

液控制溫度在60～95℃反應(yīng)50～100min；

第三步：加入甲醛溶液和堿液，使體系中的F/(P+U+SAL)的摩爾比變?yōu)?.05～1.20，在70℃以上反應(yīng)40～90min；

第四步：加入尿素使F/(P+U+SAL)的最終摩爾比為0.95～1.66，用堿液將最終溶液pH調(diào)為12.5～13.5反應(yīng)，至黏度達(dá)到要求。

所述磺甲基化木質(zhì)素為以木質(zhì)素為原料經(jīng)氧化后用磺化劑磺化制得。