[發(fā)明專利]烷基化法合成2-氯-4;6-二苯基-1;3;5-均三嗪的新工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810720753.8 | 申請日： | 2018-07-04 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108727288A | 公開（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉威;孟紀(jì)文;吳成 | 申請（專利權(quán)）人： | 中昊（大連）化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D251/22 | 分類號(hào)： | C07D251/22 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 116023 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 烷基化法 二苯基 均三嗪 三氯化鋁 合成 新工藝 溶劑 三嗪類紫外線吸收劑 超聲裝置 鄰二氯苯 三聚氯氰 格氏法 超聲 滴入 環(huán)化 三嗪 收率 制備 生產(chǎn)工藝 套用 廢水 | ||
本發(fā)明涉及一種用烷基化法合成2?氯?4,6?二苯基?1,3,5?均三嗪的新工藝：利用原料三聚氯氰、原料三氯化鋁加入到溶劑鄰二氯苯中，利用超聲裝置對反應(yīng)體系超聲，在特定溫度下滴入原料Ⅲ苯，反應(yīng)得到2?氯?4,6?二苯基?1,3,5?均三嗪。該產(chǎn)物是合成三嗪類紫外線吸收劑UV?1577和UV?1579的中間體，現(xiàn)有制備方法有環(huán)化法、格氏法和烷基化法，與現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝相比，減少了三氯化鋁的用量，從而減少了廢水的產(chǎn)生，提高反應(yīng)速率，降低成本，提高三嗪的選擇性等特點(diǎn)，同時(shí)該方法設(shè)備簡單、工藝先進(jìn)、操作方便、溶劑可套用、易于工業(yè)化生產(chǎn)，收率為95%以上，液相純度大于96%。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及到一種用烷基化法合成2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪的新工藝。
背景技術(shù)
三嗪類紫外線吸收是近年來的熱點(diǎn)，UV-1577和 UV-1579具有顏色淺、耐高溫、具有高效性能、吸收紫外線范圍廣、與聚合物及其它添加劑相容性很好的優(yōu)點(diǎn)，特別適用于工程塑料，聚碳酸酯，迭層膠片,化纖等材料，提高制品的持久光穩(wěn)定效果。
2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪是合成三嗪類紫外線吸收劑UV-1577和 UV-1579的中間體，目前現(xiàn)有合成2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪有如下幾種方法：
1、環(huán)化法
此方法是以有機(jī)堿為催化劑，尿素和苯甲氰反應(yīng)，反應(yīng)完經(jīng)處理后，得到2-羥基-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪，然后經(jīng)氯化亞砜氯化后，生成2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪。該方法的合成路線如下：
第一步：
第二步：
該方法合成步驟多，收率低，僅為71%左右，操作不便。
2、格氏法
此方法是以碘為催化劑，鎂粉和鹵代苯反應(yīng)，得到格氏試劑，然后與三聚氯氰反應(yīng)，反應(yīng)完經(jīng)處理后，得到2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪。該方法的合成路線如下：
第一步：
第二步：
該方法合成條件要求苛刻，在溶劑回收過程中存在過氧化物導(dǎo)致爆炸的危險(xiǎn)，步驟多，收率低，僅為72%左右，操作不便。
3、烷基化法
此方法為一步合成方法，是以原料三氯化鋁為催化劑，原料三聚氯氰和原料Ⅲ苯反應(yīng)，反應(yīng)完經(jīng)處理后，得到2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪。該方法的合成路線如下：
現(xiàn)有烷基化法工藝，步驟比環(huán)化法和格氏法少，收率為85%左右，較環(huán)化法和格氏法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間長，高溫下三嗪的選擇性不好，三氯化鋁用量大，產(chǎn)生大量廢水，不環(huán)保。本發(fā)明是在現(xiàn)有烷基化法的基礎(chǔ)上改進(jìn)的工藝。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)是在現(xiàn)有烷基化法的基礎(chǔ)上進(jìn)行工藝的改進(jìn)，合成2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪，該方法較現(xiàn)用烷基化法工藝加入了超聲裝置，該裝置的介入，可以促進(jìn)原料三聚氯氰和原料三氯化鋁的絡(luò)合，加速反應(yīng)體系內(nèi)固體的溶解，減少原料三氯化鋁的用量，減少廢水的產(chǎn)生，提高此反應(yīng)在高溫下的選擇性，縮短反應(yīng)時(shí)間，操作方便，改善生產(chǎn)環(huán)境，工藝先進(jìn)，設(shè)備簡單，節(jié)能環(huán)保，降低成本，產(chǎn)品收率高，純度高，也適用于工業(yè)化生產(chǎn)。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
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