[發明專利]一種通過萃取分離的4-丙烯酸羥丁酯的制備方法

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• 申請號: 201810720153.1
• 申請日: 2018-07-03
• 公開（公告）號: CN109053450A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 段繼海;王偉文;姜永剛;陳光輝;李建隆;張自生
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/03;C07C67/58;C07C67/48
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 梁永昌

1.一種通過萃取分離的4-丙烯酸羥丁酯的制備方法，其特征在于：(1)將1,4-丁二醇、催化劑、阻聚劑以及溶劑放入反應器中形成混合液；(2)緩慢加熱使溫度控制40-60℃，并在此溫度下滴加放有一定量阻聚劑的丙烯酸30-50min；(3)繼續緩慢加熱將溫度控制在100-120℃，回流2-5h反應結束；(4)向混合液中加入水溶液然后加入一定量的萃取劑先從水相中提取1,4-丁二醇二丙烯酸酯；(5)選用萃取劑從水相中提取4-丙烯酸酸羥丁酯；(6)減壓蒸餾，制得成品。

2.根據權利要求1所述的一種通過萃取分離的4-丙烯酸羥丁酯的制備方法，其特征在于：步驟1)中，1,4-丁二醇、催化劑、阻聚劑以及溶劑的質量份數為40-60份、1-3份、0.1-0.2份、25-40份。

3.根據權利要求1所述的一種通過萃取分離的4-丙烯酸羥丁酯的制備方法，其特征在于：步驟2)中，丙烯酸質量份數為15-20份，其中含有阻聚劑0.05-0.1份。

4.根據權利要求1所述的一種通過萃取分離的4-丙烯酸羥丁酯的制備方法，其特征在于：步驟4)中，V(原料液)：V(水)：V(溶劑)＝1：1：1。

5.根據權利要求1所述的一種通過萃取分離的4-丙烯酸羥丁酯的制備方法，其特征在于：步驟5)中V(原料液)：V(溶劑)＝1：1。

6.根據權利要求1所述的一種通過萃取分離的4-丙烯酸羥丁酯的制備方法，其特征在于：催化劑為對甲苯磺酸，甲基磺酸，硫酸氫鈉中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的一種通過萃取分離的4-丙烯酸羥丁酯的制備方法，其特征在于：溶劑為環己烷。

8.根據權利要求1所述的一種通過萃取分離的4-丙烯酸羥丁酯的制備方法，其特征在于：阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的一種通過萃取分離的4-丙烯酸羥丁酯的制備方法，其特征在于：阻聚劑添加量為：步驟1)中為對苯二酚：0.05-0.1份，對羥基苯甲醚：0.05-0.1份，步驟2)中對苯二酚：0.05-0.1份。

10.根據權利要求1所述的一種通過萃取分離的4-丙烯酸羥丁酯的制備方法，其特征在于：步驟4)中的萃取劑為環己烷；步驟5)中的萃取劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷、二甲苯中的一種或幾種。