[發明專利]一種去除無水乙醇和環己烷中塑化劑的方法

有效

• 申請號: 201810719702.3
• 申請日: 2018-07-02
• 公開（公告）號: CN108614061B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 丁佳佳;劉代成
• 申請（專利權）人: 山東師范大學
• 主分類號: G01N30/14
• 分類號: G01N30/14
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 董潔

本發明公開了一種去除無水乙醇和環己烷中塑化劑的方法，該方法包括：采用蒸餾活性炭吸附的方法將無水乙醇和環己烷中的塑化劑去除，其中，吸附采用的吸附劑為Al₂O₃、粉末活性炭、檸檬酸鈉和檸檬酸。本發明的無水乙醇和環己烷中塑化劑的去除工藝步驟簡單，最終獲得的無水乙醇和環己烷中DIBP、DBP、DEHP的含量降低至未檢出水平，為后期檢測生物樣品中塑化劑的實驗提供了合格的檢測試劑以及一種去除無水乙醇和環己烷中塑化劑的方法、減少了本底的干擾、奠定了堅實的基礎。

技術領域

本發明涉及一種去除無水乙醇和環己烷中塑化劑的方法。

背景技術

在檢測生物樣品中的塑化劑實驗中，通常用到的提取溶劑為無水乙醇和環己烷，而生產這兩種試劑的原料里常含有微量塑化劑，且此兩種試劑在生產、運輸和儲存過程中，會與塑料(主要為：塑料管道、塑料閥門、塑料桶、成品試劑的塑料內塞、成品試劑塑料蓋等)直接或間接接觸，隨著時間的推移，塑料中的塑化劑會遷移到試劑中，試劑中的塑化劑含量隨之逐漸增高。已檢測到無水乙醇和環己烷中的塑化劑為鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。三者的存在無疑對塑化劑的檢測產生干擾，影響實驗結果的精確度。如何去除無水乙醇和環己烷中的塑化劑是目前塑化劑檢測領域急待解決的問題。

發明內容

針對上述現有技術，本發明的目的之一是提供一種用于去除無水乙醇和環己烷中塑化劑的吸附劑。

本發明的目的之二是提供一種去除無水乙醇和環己烷中塑化劑的方法。本發明優選通過高溫蒸餾、活性炭吸附的方式，從試劑中去除塑化劑，其去除效果好，減少了實驗本底的干擾，為后期檢測生物樣品中塑化劑的實驗奠定了基礎。

本發明的目的之三是提供一種無水乙醇和環己烷中塑化劑的檢測方法。

為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：

首先，本發明提供一種用于去除無水乙醇和環己烷中塑化劑的吸附劑，該吸附劑是由以下原料組成：

Al₂O₃、粉末活性炭、顆粒活性炭、檸檬酸鈉和檸檬酸；

其中，Al₂O₃、粉末活性炭、顆粒活性炭、檸檬酸鈉和檸檬酸的用量比例為(10-20)g：(10-20)g：(10-20)g：(0.1-0.4)g：(0.1-0.4)g。

其次，本發明提供一種去除無水乙醇和環己烷中塑化劑的方法，該方法包括：

采用蒸餾活性炭吸附的方法將無水乙醇和環己烷中的塑化劑去除，其中，吸附采用的吸附劑為Al₂O₃、粉末活性炭、顆粒活性炭、檸檬酸鈉和檸檬酸。

優選的，所述去除無水乙醇和環己烷中塑化劑的方法，該方法包括：

(1)將Al₂O₃、粉末活性炭、檸檬酸鈉、檸檬酸及無水乙醇或環己烷加入蒸餾瓶中；將顆粒活性炭加入蒸餾柱中；

(2)將蒸餾瓶放入加熱裝置中，連接蒸餾柱、冷凝管，同時通入冷凝水，設置加熱裝置溫度進行蒸餾。

(3)收集冷凝的無水乙醇或環己烷，即為去除塑化劑后的無水乙醇或環己烷。

最后，本發明提供一種無水乙醇和環己烷中塑化劑的檢測方法，該方法包括：

(1)采用上述方法得到處理后的無水乙醇或環己烷及DIBP、DBP、DEHP的標準系列溶液；

(2)通過GPC-GC/MS進行檢測。

與現有技術相比，本發明的技術方案具有如下有益效果：