[發明專利]一種碳點復合材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201810716634.5
• 申請日: 2018-07-03
• 公開（公告）號: CN108837848B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 匡芮;劉勇;解輝;趙連地
• 申請（專利權）人: 山東交通學院
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J37/34;G01N27/48;C25D9/02;C25D9/04;C25D15/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳點復合材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)制備三聚氰氯基配體CN-NA

將13.9-17.6g 6-氨基-2-萘酸加入到150mL水中，加入4.7-6.2g氫氧化鈉，7.1-10.4g碳酸氫鈉，室溫攪拌5-10min；

將3.2-4.2g三聚氰氯溶解于50mL乙醇，制得三聚氰氯乙醇溶液；

將兩種溶液混合，升溫至100℃，保溫攪拌過夜，用鹽酸調節pH值至2-3，過濾后，用蒸餾水洗滌3次，60℃干燥后得到三聚氰氯基配體CN-NA粉末，產率為87-90％；

所述三聚氰氯基配體CN-NA，構造式如下：

(2)制備配合物復合材料Cu(II)-CN-NA/Cu

將泡沫銅依次在超純水、稀鹽酸、超純水和乙醇中超聲清洗，室溫晾干后備用；

采用三電極體系，以泡沫銅為工作電極，鉑片為對電極，Hg/HgO電極為參比電極，在10mL、質量分數為0.5-1.5％三聚氰氯基配體CN-NA的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，采用恒電位沉積，沉積8-12min后，將工作電極用超純水洗滌、室溫干燥，得到配合物復合材料Cu(II)-CN-NA/Cu；

所述泡沫銅，厚度為0.5mm，面積為1cm×1cm；

所述恒電位，沉積電位為1.20V-1.60V；

(3)制備碳點復合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu

將0.35-0.45g檸檬酸和5mL水混合，制得檸檬酸水溶液；

在檸檬酸水溶液里，采用三電極體系，將配合物復合材料Cu(II)-CN-NA/Cu作為工作電極，鉑片為對電極，飽和硫酸亞汞電極為參比電極，采用循環伏安法電沉積，制得碳量子點復合材料，即碳點復合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu；

所述循環伏安法，沉積電位為-0.20V～-0.60V，沉積300圈，掃速為0.01V/s。

2.如權利要求1所述的制備方法制備的碳點復合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu用于電化學檢測鄰苯二甲酸酯的應用；其特征在于，步驟如下：

(1)制備電化學傳感器

將權利要求1制備的碳點復合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu作為工作電極、Hg/HgO電極為參比電極、鉑絲電極為對電極連接在電化學工作站上，制得了碳點復合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu電化學傳感器；

(2)電化學檢測鄰苯二甲酸酯

將乙醇與水按體積比1:1比例溶解，制得乙醇水溶液；

用乙醇水溶液溶解并定容鄰苯二甲酸酯，分別配制濃度為10^-6～10²μg/mL范圍內不同濃度的鄰苯二甲酸酯標準溶液；

使用步驟(1)制得的碳點復合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu電化學傳感器，采用差分脈沖伏安法，分別對該不同濃度的鄰苯二甲酸酯溶液在-0.6-0.0V下進行掃描，記錄電流變化；

根據所得電流值與鄰苯二甲酸酯濃度呈線性關系，繪制工作曲線；

將待測樣品溶液代替鄰苯二甲酸酯標準溶液，進行樣品的檢測，檢測結果從工作曲線中查得；

本傳感器的差分脈沖伏安氧化峰電流與鄰苯二甲酸酯在10^-6～10²μg/mL范圍內保持良好的線性關系。