[發明專利]一種三聚氰胺甲醛樹脂納米微球的合成方法及其應用

在審

• 申請號: 201810714247.8
• 申請日: 2018-07-03
• 公開（公告）號: CN108929416A
• 公開（公告）日: 2018-12-04
• 發明（設計）人: 韓書廣;王華;甘露;崔舉慶;徐朝陽;徐德良;丁濤
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08G12/32
• 分類號: C08G12/32;C08J3/16;C08L61/28;B01D53/02
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

1.一種三聚氰胺甲醛樹脂納米微球的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）按摩爾比配制三聚氰胺甲醛樹脂的預縮液，并將預縮液調整到設定濃度；

（2）將復合型表面活性劑、助表面活性劑、油相和三聚氰胺甲醛預縮液按比例混合得到混合物，將該混合物邊磁力攪拌邊調整到設定溫度，在設定的磁力攪拌時間到時后，停止攪拌，在設定溫度下保溫、靜置，獲得澄清、透明的反相微乳液；

（3）向該反相微乳液中加入強酸調節pH值，再次設定磁力攪拌時間到時后，停止攪拌，保溫、靜置進行樹脂化反應，得反應體系；

（4）向上述反應體系中加入破乳劑，高速離心機離心處理后，去除上層清液，得下層固體；

（5）在下層固體中加入洗滌劑，在設定時間內超聲洗滌，高速離心機離心處理后，去除上層清液，下層固體真空冷凍干燥，得到三聚氰胺甲醛樹脂納米微球。

2.根據權利要求1所述的三聚氰胺甲醛樹脂納米微球的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中三聚氰胺甲醛樹脂的預縮液的配制是將甲醛水溶液與三聚氰胺混合后迅速升溫至三聚氰胺完全溶解，然后迅速降至室溫；

所述甲醛與三聚氰胺的摩爾比為0.4:1~2:1，用去離子水將反應物的濃度調整到20%~50%；

所述甲醛水溶液的濃度為36%~38%。

3.根據權利要求1所述的三聚氰胺甲醛樹脂納米微球的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中復合型表面活性劑由CTAB與Span85組成，CTAB與Span85的組成質量比為1:3~1:10；

所述步驟（1）中助表面活性劑為正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、1-辛醇中的一種，復合表面活性劑與助表面活性劑的組成質量比為1:5~1:8；

所述步驟（1）中油相包括正戊烷、環己烷、正庚烷、正辛烷、正己烷中的一種，復合表面活性劑和助表面活性劑的混合物與油相組成質量比為1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2或9:1中的一種；

所述步驟（1）中所述復合表面活性劑、助表面活性劑和油相的混合物與三聚氰胺甲醛樹脂預縮液的組成質量比為10:1~30:1。

4. 根據權利要求1所述的三聚氰胺甲醛樹脂納米微球的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中設定的磁力攪拌時間為1~10 min，磁力攪拌轉速≤100 rpm，設定保溫溫度為10~90℃，靜置時間為10~30 min。

5.根據權利要求1所述的三聚氰胺甲醛樹脂納米微球的合成方法，其特征在于，所述強酸為分析純級鹽酸或甲酸中的一種。

6.根據權利要求1所述的三聚氰胺甲醛樹脂納米微球的合成方法，其特征在于，所述的pH值調整范圍為pH值≤5.0；

所述步驟（2）中樹脂化反應溫度與反相微乳液保溫時設定溫度相同，為10~90℃；

所述步驟（2）中磁力攪拌1~10 min，磁力攪拌轉速≤100 rpm，樹脂化反應時間為6~12h。

7.根據權利要求1所述的三聚氰胺甲醛樹脂納米微球的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）中破乳劑為去離子水，加入量以反相微乳液破乳為止；

所述步驟（3）中高速離心機的轉速為10 000~26 000 rpm。

8.根據權利要求1所述的三聚氰胺甲醛樹脂納米微球的合成方法，其特征在于，所述步驟（4）中洗滌劑為無水乙醇和去離子水，先用無水乙醇超聲洗滌至少3遍，再用去離子水超聲洗滌至少3遍；

所述步驟（4）中超聲頻率≤40kHz，超聲洗滌時間為5~20min；

所述真空冷凍干燥中預冷凍過程的溫度小于-40℃，升華干燥過程的真空度為0.01~0.1 mbar、凍干溫度為-40~-60℃，解析干燥過程的真空度為0.001~0.01mbar、凍干溫度-60~-80℃。

9.權利要求1-8任一項所述的合成方法制備的三聚氰胺甲醛樹脂納米微球在二氧化碳吸附中的應用。

10.權利要求1-8任一項所述的合成方法制備的三聚氰胺甲醛樹脂納米微球在膠黏劑中的應用。