[發(fā)明專利]一種回收粗氬氣再提純方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810714139.0
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108557787A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王傳瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 上海聯(lián)風(fēng)能源科技有限公司
• 主分類號: C01B23/00
• 分類號: C01B23/00
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所 31272
• 代理人: 俞滌炯

本發(fā)明公開了一種回收粗氬氣再提純方法，回收氬氣經(jīng)加壓、一次預(yù)冷后與氫氣混合反應(yīng)除去氧氣，反應(yīng)后的高溫氬氣依次經(jīng)降溫、二次預(yù)冷后，再經(jīng)純化處理得干燥的粗氬氣，其特征在于，干燥的粗氬氣送入含有第一吸附容器和第二吸附容器的變壓吸附單元，裝填有吸附劑的第一吸附容器在工作壓力下選擇性地吸附掉氧氣、二氧化碳、氮?dú)鈿怏w組分，吸附后的純氬氣由第一吸附容器頂排出；第二吸附容器將吸附劑中吸附的雜質(zhì)氣體解吸出來，并通過第二吸附容器底部逆放排出。本發(fā)明的回收粗氬氣再提純方法，簡化了工藝及現(xiàn)場安裝施工，取消了深冷法除氮單元，大大降低的成套設(shè)備的成本及制造工期。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種回收氣體的方法，尤其涉及一種回收粗氬氣再提純方法。

背景技術(shù)

直拉法是生產(chǎn)單晶硅的主要方法，全球70％～80％的單晶硅通過直拉法生產(chǎn)。最常用的直拉法生產(chǎn)單晶硅工藝是采用即像真空工藝又像流動(dòng)氣氛工藝的減壓拉晶工藝；減壓工藝是在硅單晶拉制過程中，連續(xù)等速地向單晶爐爐膛內(nèi)通入高純度氬氣，同時(shí)真空泵不斷地從爐膛向外抽送氬氣，保持爐膛內(nèi)真空度穩(wěn)定在20托左右，這種工藝既有真空工藝的特點(diǎn)，又有流動(dòng)氣氛工藝的特點(diǎn)。減壓拉晶工藝的真空泵一般采用滑閥泵，滑閥泵是用油來保持密封的機(jī)械真空泵。氬氣攜帶單晶拉制過程中由于高溫而產(chǎn)生的硅氧化物和雜質(zhì)揮發(fā)物，并通過真空泵的抽送排放到大氣。

通過對排放氬氣的分析，主要雜質(zhì)成分為，氧氣、氮?dú)狻⒁谎趸肌⒍趸肌⒓淄榈韧闊N；回收利用這部分氬氣有很大現(xiàn)實(shí)意義。氬氣回收純化的公知技術(shù)：對來自單晶爐回收的氬氣進(jìn)行粗除油，再經(jīng)壓縮冷卻后高精度除油除塵；接著通過高溫催化使甲烷等烴類和一氧化碳同氧氣反應(yīng)生產(chǎn)水和二氧化碳，催化反應(yīng)中保證氧氣輕微過量(雜質(zhì)氧氣不夠則加入氧氣)；通過冷卻后在催化劑作用下使過量氧氣同加入的氫氣反應(yīng)生成水，并保證反應(yīng)氫氣過量，處理后氬氣中雜質(zhì)成分為水、二氧化碳、氫氣和氮?dú)猓蛔詈蠼?jīng)過氬氣常溫吸附單元吸附水和二氧化碳，得到只含有氮?dú)夂蜌錃鉃殡s質(zhì)的粗氬氣。氬氣常溫吸附單元由二個(gè)吸附器組成，吸附器中裝有吸附水和二氧化碳的吸附劑，一個(gè)吸附器進(jìn)行吸附工作，另一個(gè)吸附器進(jìn)行包括泄壓、加溫、吹冷的再生工作。氬氣常溫吸附單元及變壓吸附單元通過時(shí)間程序控制器自動(dòng)控制運(yùn)行切換。

如專利201210078306X單晶硅生產(chǎn)中氬氣回收純化的方法與裝置中，低溫精餾部分使用空氣循環(huán)制冷，能耗高，流程復(fù)雜，加入的過量氫氣放空，利用率低。又如專利《一種雙塔耦合的氬氣回收純化設(shè)備及氬氣回收純化方法》(申請?zhí)枺?01410618341.5)中，用空氣壓縮，雙塔流程，能耗無優(yōu)勢，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，增加設(shè)備投資。因此，本領(lǐng)域的技術(shù)人員致力于開發(fā)流程更簡潔，操作更方便，能耗更低氬氣回收方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有氬氣回收中運(yùn)動(dòng)部件多、能耗高、投資大等特點(diǎn)，以及針對深冷法除氮單元制造工期長、投資大、工藝較為復(fù)雜的問題，提供一種回收粗氬氣再提純方法，通過改變除氮方法，使氬氣回收裝置更加簡便，更具備經(jīng)濟(jì)性。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明的第一個(gè)方面是提供一種回收粗氬氣再提純方法，回收氬氣經(jīng)加壓、一次預(yù)冷后與氫氣混合反應(yīng)除去氧氣，反應(yīng)后的高溫氬氣依次經(jīng)降溫、二次預(yù)冷后，再經(jīng)純化處理得干燥的粗氬氣，干燥的粗氬氣送入含有第一吸附容器和第二吸附容器的變壓吸附單元，裝填有吸附劑的所述第一吸附容器在工作壓力下選擇性地吸附掉氧氣、二氧化碳、氮?dú)鈿怏w組分，吸附后的純氬氣由所述第一吸附容器頂排出；所述第二吸附容器將吸附劑中吸附的雜質(zhì)氣體解吸出來，并通過第二吸附容器底部逆放排出。

進(jìn)一步地，在所述的回收粗氬氣再提純方法中，所述加壓后的回收氬氣先經(jīng)粗氬氣緩沖罐緩沖后進(jìn)入第一預(yù)冷器進(jìn)行一次預(yù)冷，所述一次預(yù)冷處理后的粗氬氣溫度為5-8℃。

進(jìn)一步地，在所述的回收粗氬氣再提純方法中，所述一次預(yù)冷處理后的粗氬氣，先依次經(jīng)油過濾器和活性炭吸附器除油后，再送入除氧器與氫氣混合反應(yīng)除去氧氣。