[發(fā)明專利]一種微通道內(nèi)連續(xù)合成水楊酸異辛酯的方法

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• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN110655460A
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李斌棟;許洪訓(xùn)
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇紫奇化工科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/84
• 代理公司: 32203 南京理工大學(xué)專利中心
• 代理人: 鄒偉紅

本發(fā)明公開了一種微通道內(nèi)連續(xù)合成水楊酸異辛酯的方法。該方法以水楊酸和異辛醇為原料，對甲苯磺酸為催化劑，在微通道中合成水楊酸異辛酯，微反應(yīng)器采用三角內(nèi)交叉趾型。本發(fā)明采用的微通道寬度和深度比較小,為幾十到幾百微米,使反應(yīng)物間的擴(kuò)散距離大大縮短,傳質(zhì)速度快,反應(yīng)物在流動的過程中短時間內(nèi)即可充分混合反應(yīng)。本發(fā)明將微反應(yīng)技術(shù)引入到水楊酸異辛酯的合成中，從而實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備水楊酸異辛酯。通過引入微反應(yīng)技術(shù)使反應(yīng)操作簡單，產(chǎn)物的選擇性高和產(chǎn)率均較高，具有廣闊的工業(yè)發(fā)展前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微通道內(nèi)連續(xù)合成水楊酸異辛酯的方法，屬于微流體及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

水楊酸異辛酯，又名水楊酸-2-乙基己酯，是一種重要的化工產(chǎn)品，略帶芳香氣味，在日化、醫(yī)藥等行業(yè)中廣泛使用，也用做有機(jī)溶劑和有機(jī)合成中間體，是一種前景廣闊,極具開發(fā)價(jià)值的產(chǎn)品。目前，工業(yè)合成水楊酸異辛酯主要由水楊酸和異辛醇作為原料，以濃硫酸作為催化劑直接催化。與通常的濃硫酸催化酯化過程相似，此過程同樣存在著對生產(chǎn)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、環(huán)境污染大等問題，而且一般生產(chǎn)出來的產(chǎn)品色澤較深。盡管現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)眾多合成水楊酸異辛酯的其他催化劑，主要包括JPC-1固體酸、固體超強(qiáng)酸TiO₂/SO₄^2-和甲醇鈉等,雖然都得到較高的水楊酸的轉(zhuǎn)化率,但仍存在成本較高，生產(chǎn)工藝繁瑣，后處理復(fù)雜等弊端。因此探索新型高效連續(xù)合成水楊酸異辛酯的方法引起了研究人員的廣泛關(guān)注。

進(jìn)入21世紀(jì),化工過程向著更為綠色、安全、高效的方向發(fā)展,而新工藝、新設(shè)備、新技術(shù)的開發(fā)對于化工過程的進(jìn)步是十分重要的。在這樣的背景下,微化工系統(tǒng)的出現(xiàn)吸引了研究者和生產(chǎn)者的極大關(guān)注。微化工系統(tǒng)是指帶有微反應(yīng)或微分離單元的新型化工系統(tǒng)。在微化工系統(tǒng)中,微反應(yīng)器是重要的核心之一。具體來講,微反應(yīng)器一般是指通過微加工技術(shù)和精密加工技術(shù)制造的帶有微結(jié)構(gòu)的反應(yīng)設(shè)備,微反應(yīng)器內(nèi)的流體通道或者分散尺度在微米量級,而微反應(yīng)器的處理量則依據(jù)其應(yīng)用目的的不同達(dá)到從數(shù)微升/分鐘到數(shù)萬立方米/年的規(guī)模。近年來與微反應(yīng)器相關(guān)的流動、混合、反應(yīng)等方向的研究工作發(fā)展十分迅速,帶動了微反應(yīng)器技術(shù)的快速發(fā)展。在微反應(yīng)器中，反應(yīng)體系的傳熱系數(shù)和傳質(zhì)系數(shù)均得到了極大地提升，從而使得化學(xué)反應(yīng)可以獲得相對于常規(guī)反應(yīng)器更高的轉(zhuǎn)化率以及收率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的提供一種微通道內(nèi)連續(xù)合成水楊酸異辛酯的方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的提供技術(shù)方案如下：

一種微通道內(nèi)連續(xù)合成水楊酸異辛酯的方法，

其具體步驟：

以水楊酸和異辛醇為原料，催化劑以及高溫的條件下，微通道內(nèi)合成水楊酸異辛酯，反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，控制反應(yīng)溫度及原料液的流量，從而實(shí)現(xiàn)水楊酸異辛酯的快速連續(xù)合成制備。收集的反應(yīng)液經(jīng)中和、水洗、干燥、精制后，得到水楊酸異辛酯。

根據(jù)上述步驟,該反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150～160℃；

根據(jù)上述步驟,該反應(yīng)所使用的溶劑為二甲苯、甲苯、苯中任意一種；

根據(jù)上述步驟,該反應(yīng)所使用的催化劑為硫酸、對甲苯磺酸、三氟乙酸中任意一種或幾種；

根據(jù)上述步驟,水楊酸與異辛醇的摩爾比為1:2～1:4；

根據(jù)上述步驟,水楊酸與催化劑的摩爾比為1:0.06～1:0.1；

根據(jù)上述步驟,反應(yīng)所用微反應(yīng)器為三角內(nèi)交叉趾微玻璃反應(yīng)器原料液的流量為0.2～1mL/min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢:

(1)本發(fā)明采用常壓下反應(yīng)，原料易得，成本低，是一條環(huán)境友好型、原子經(jīng)濟(jì)性的綠色合成方法。