[發明專利]含有復合二氧化鈦粉的紡絲工藝以及二氧化鈦粉的制備方法

在審

• 申請號: 201810711541.3
• 申請日: 2018-07-03
• 公開（公告）號: CN109112661A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 付凡;林紅;陳宇岳;張雨凡;左琴平;張德鎖
• 申請（專利權）人: 南通紡織絲綢產業技術研究院;蘇州大學
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/09;D01F1/10;B01J27/24
• 代理公司: 佛山粵進知識產權代理事務所(普通合伙) 44463
• 代理人: 張敏

本發明公開了一種含有復合二氧化鈦粉的紡絲工藝以及二氧化鈦粉的制備方法，包括以下步驟：將紡絲母粒進行多孔化處理，使母粒上形成孔隙，且孔隙的平均內徑為：50nm?20μm；將步驟(1)處理后的母粒與復合二氧化鈦粉混合，使所述復合二氧化鈦粉進入到所述母粒的孔隙內，所述復合二氧化鈦粉為N?Au共摻雜復合二氧化鈦或N?Ag共摻雜復合二氧化鈦；使用混合有復合二氧化鈦納粉的母粒進行紡絲。加入銀等金屬會拓展吸收光的光譜范圍，使織物在太陽光下具有良好的響應效果。經紡絲獲得的纖維和織物具有抗菌性能和抗靜電性能。

技術領域

本發明涉及一種光催化材料的制備方法，特別涉及一種具有高可見光相應、高催化效率的多元摻雜的復合二氧化鈦粉光催化的制備方法以及摻雜該復合二氧化鈦粉的紡絲工藝。

背景技術

納米二氧化鈦作為重要的無機過渡金屬氧化物材料，具有高的催化活性、良好的耐氣候性、優異的抗紫外線能力。近年來，二氧化鈦納米材料的研究與日俱增，其在廢水處理、防曬護膚、涂料和傳感器、光催化劑等領域備受人們的關注。相比其他過渡金屬氧化物，納米二氧化鈦既能吸收紫外線、反射紫外線、還可以透過可見光，是性能優越、極具發展前途的紫外線防護劑。但純納米二氧化鈦半導體材料作為催化劑也存在一些不足：首先是自身的禁帶寬度較寬(Eg＝3.2ev)，僅能吸收波長小于387nm的紫外光，而對太陽光中占大多數的可見光不產生作用；其次是電子-空穴的復合幾率大，有效的光子存活時間短、數量少，使得納米二氧化鈦并不能充分發揮其催化性。

為了提高納米二氧化鈦在光催化領域的應用，大量報道顯示，對納米二氧化鈦進行摻雜以降低其禁帶寬度或提高對可見光的吸收是一種有效方法。摻雜方法涉及金屬和非金屬摻雜、離子摻雜、半導體復合和表面修飾等，其中貴金屬摻雜效果最好，摻雜途徑包括紫外光還原法、化學還原法和電化學沉積法等。當修飾后的納米二氧化鈦受光激發后，價帶中產生的電子流向費米能較低的金屬，使得光生電子和空穴的分離，提高了量子效率，進而提高納米二氧化鈦的光催化性能。常用金屬摻雜有Pt、Ag、Pd以及各種稀有金屬、金屬離子和金屬氧化物，但金屬摻雜對可見光的利用率仍較低。非金屬摻雜主要以N摻雜為主，但是N摻雜的也容易引起電子和空穴的復合，降低光催化效率。因此，利用金屬和非金屬共同摻雜二氧化鈦顆粒能夠協同作用，在有效拓展可見光區域的同時，提高光催化效率，制備能夠廣泛應用的光催化材料。

納米二氧化鈦的光催化性能與其形態有極大關系，目前其存在形式有球形、棒形、線性等。二氧化鈦納米顆粒的制備方法包括溶膠-凝膠法、微乳液法、溶劑法以及水熱反應法，一般是先制備出二氧化鈦顆粒，再經水熱制得二氧化鈦顆粒。這些方法制得的納米二氧化鈦顆粒的尺寸大小、尺寸分布以及反應條件直接影響二氧化鈦顆粒的表面形貌和尺寸均一性，且這兩步合成法耗能較高、污染嚴重，不符合低能耗、“綠色”生產要求。

改性納米二氧化鈦的光催化性還與摻雜物的狀態、結構、含量、分布等有關。如摻雜金屬單質，特別是金單質時，金單質催化活性受到納米金顆粒大小、負載量等方面的影響。研究表明，當金顆粒尺寸＜10nm時，表現出較高的催化活性；金單質負載量＜5％時，較容易得到小尺寸的金顆粒。另外，納米二氧化鈦的比表面積以及與金粒子的相互作用也影響到復合催化劑的活性。負載量過大時，反而加速了電子和空穴的復合，降低催化效率。綜上，在負載金屬顆粒過程中，金屬顆粒的尺寸大小以及在納米二氧化鈦上的可控分布顯得尤為重要。此外，采用簡單、方便高效的制備工藝，縮短加工時間，節約成本，也是未來技術的發展方向。

堿減量處理是在高溫和較濃的燒堿液中處理聚對苯二甲酸乙二醇酯及其衍生物的過程，其表面被堿刻蝕后，其質量減輕，表面形成凹坑，并增加被處理物表面的孔隙。

發明內容

本發明目的在于克服現有技術的不足，提供一種工藝簡單，能實現具有較優復合二氧化鈦均勻混合度的紡絲工藝，以及制備N-Au或/和N-Ag共摻雜復合二氧化鈦。通過該方法制備的N-Au或/和N-Ag等共摻雜的二氧化鈦粉具有抗菌、抗紫外線、高催化活性和環保無污染的優勢，可廣泛應用于紡織、氣體凈化、污水處理和太陽能電池等方面。