[發明專利]一種α-MgAgSb基納米復合熱電材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810709524.6
• 申請日: 2018-07-02
• 公開（公告）號: CN109087987B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 楊君友;辛集武;姜慶輝;李思慧;陳穎;李鑫;李蘇維;舒亮
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: H01L35/16
• 分類號: H01L35/16;H01L35/34;B82Y30/00
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 許恒恒;李智

1.一種α-MgAgSb基納米復合熱電材料，其特征在于，該復合熱電材料是在未摻雜的α-MgAgSb熱電材料內摻入SnTe納米材料，由此得到α-MgAgSb基納米復合熱電材料；該α-MgAgSb基納米復合熱電材料的化學組成滿足(MgAgSb)_1-x(SnTe)_x；

所述α-MgAgSb基納米復合熱電材料中，Mg元素與SnTe兩者的摩爾比為(1-x)：x，x≤0.04；

所述未摻雜的α-MgAgSb熱電材料其化學組成滿足Mg、Ag、Sb三者的原子比為1∶1∶1；所述SnTe納米材料的粒徑不超過100nm。

2.如權利要求1所述α-MgAgSb基納米復合熱電材料，其特征在于，所述SnTe納米材料的粒徑為20～50nm。

3.如權利要求1或2所述α-MgAgSb基納米復合熱電材料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)將MgAgSb粉末與SnTe納米粉末按化學計量比(MgAgSb)_1-x(SnTe)_x配比后混合均勻得到復合粉末，然后將該復合裝入模具中，在真空熱壓燒結爐中于惰性氣體的保護下進行熱壓燒結致密成型，燒結溫度為450℃～500℃，保溫時間不低于30min，保溫階段的壓強不低于120MPa，從而得到致密成型之后的塊體；

其中，x≤0.04；

(2)將所述步驟(1)得到的所述塊體放置在真空微波燒結爐中，通入惰性氣體保護，然后在270℃～300℃下處理至少5天進行微波燒結退火，即可得到內部摻入有SnTe納米材料的α-MgAgSb基納米復合熱電材料。

4.如權利要求3所述α-MgAgSb基納米復合熱電材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述MgAgSb粉末按以下方法制備得到：

將純度不低于99.9％的Mg單質粉末、Ag單質粉末及Sb單質粉末按原子比Mg∶Ag∶Sb＝1∶0.97∶0.99配比，裝入石墨坩堝中，放置在真空微波燒結爐中，充入惰性流動性氣氛，然后升溫至950℃～1000℃保溫至少20min進行微波熔煉，冷卻后獲得初始熔錠，接著，將所述初始熔錠磨碎之后即可得到MgAgSb粉末。

5.如權利要求4所述α-MgAgSb基納米復合熱電材料的制備方法，其特征在于，所述微波熔煉是在950℃下保溫40min。

6.如權利要求3所述α-MgAgSb基納米復合熱電材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述熱壓燒結致密成型所采用的燒結溫度為450℃，保溫時間為30min，保溫階段壓強為240Mpa。

7.如權利要求3所述α-MgAgSb基納米復合熱電材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述微波燒結退火具體是在270℃下等溫退火5天。

8.如權利要求3所述α-MgAgSb基納米復合熱電材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述SnTe納米粉末是采用水熱法制備得到的，水熱法的具體處理過程如下：

將SnCl₂·2H₂O、Te粉、KOH以及KBH₄四者按1:1:8:2的摩爾比稱量后均勻混合并置于高壓反應釜中，然后倒入N,N-二甲基酰胺，將反應釜密封放入烘箱中，在150℃下水熱反應12小時，冷卻后離心、干燥即可得到SnTe納米粉末；這些SnTe納米材料的粒徑不超過100nm。

9.如權利要求8所述α-MgAgSb基納米復合熱電材料的制備方法，其特征在于，所述水熱法制備得到的SnTe納米粉末的粒徑為20～50nm。