[發(fā)明專利]一種反應(yīng)型聚乙烯阻燃材料及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810709311.3
• 申請日: 2018-07-02
• 公開（公告）號: CN109081985A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李可平
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州鼎好新材料有限公司
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08L97/02;C08L3/02;C08L1/04;C08K9/04;C08K7/22
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1.一種反應(yīng)型聚乙烯阻燃材料的制備方法，其特征在于：包括以下原料組分：聚乙烯、改性丙烯酸、改性丙烯酸羥乙酯、改性甲基丙烯酸、改性二氧化鈦，所述的聚乙烯、改性丙烯酸、改性丙烯酸羥乙酯、改性甲基丙烯酸、改性二氧化鈦的質(zhì)量份數(shù)比為100：11～16：13～19：15～22：9～15，其中，所述的改性丙烯酸由丙烯酸、纖維素、叔丁醇、甲基丙烯酸甲酯、微晶纖維素和固體超強(qiáng)酸催化劑反應(yīng)制得，所述的丙烯酸、纖維素、叔丁醇、甲基丙烯酸甲酯、微晶纖維素和固體超強(qiáng)酸催化劑的質(zhì)量份數(shù)比為73：35～41：4～9：2～4：2～6：0.3～1，所述的改性丙烯酸羥乙酯由丙烯酸羥乙酯、氫氧化鈉、木質(zhì)纖維素和淀粉反應(yīng)制得，所述的丙烯酸羥乙酯、氫氧化鈉、木質(zhì)纖維素和淀粉的質(zhì)量份數(shù)比為67：1～4：27～34：7～16，所述的改性甲基丙烯酸由甲基丙烯酸、磷酸、尿素和草酸反應(yīng)制得，所述的甲基丙烯酸、磷酸、尿素和草酸的質(zhì)量份數(shù)比為8：15～18：18.5～22：10～12，所述的改性二氧化鈦由鈦酸四丁酯、甘油、乙醇、丙烯酸和草酸反應(yīng)制得，所述的鈦酸四丁酯、甘油、乙醇、丙烯酸和草酸的質(zhì)量份數(shù)比為75：2～5：87～98：16～30：4～9。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種反應(yīng)型聚乙烯阻燃材料的制備方法，其特征在于：所述的反應(yīng)型聚乙烯阻燃材料是由以下制備方法制得的：(1)、將鈦酸四丁酯、甘油、乙醇和草酸按照質(zhì)量份數(shù)比為75：2～5：87～98：4～9加入到水熱反應(yīng)釜中，維持水熱反應(yīng)溫度95～110℃反應(yīng)55min，將水熱反應(yīng)釜溫度升溫至180℃反應(yīng)2h，產(chǎn)物經(jīng)200℃熱處理1h，300℃熱處理2h，400℃熱處理2h，500℃熱處理2h，600℃熱處理3h，產(chǎn)物經(jīng)粉碎后，將產(chǎn)物和質(zhì)量份數(shù)比為16～30的丙烯酸添加至水熱反應(yīng)釜中，維持水熱反應(yīng)溫度為135℃反應(yīng)2～5h，產(chǎn)物經(jīng)120℃、-0.07MPa減壓蒸餾50min，得到改性二氧化鈦；(2)、將尿素和草酸按照質(zhì)量份數(shù)比為18.5～22：10～12添加至水熱反應(yīng)釜中，維持水熱反應(yīng)溫度55～70℃反應(yīng)34min，將質(zhì)量份數(shù)比為15～18的磷酸添加至水熱反應(yīng)釜中，維持水熱反應(yīng)溫度為81～90℃反應(yīng)1～2h，將水熱反應(yīng)釜溫度升溫至163～186℃反應(yīng)2～5h，將質(zhì)量份數(shù)比為8的甲基丙烯酸添加至水熱反應(yīng)釜中，維持水熱反應(yīng)溫度為100～110℃反應(yīng)1.5～3h，產(chǎn)物經(jīng)128℃、-0.08MPa減壓蒸餾2h，得到改性甲基丙烯酸；(3)、將氫氧化鈉、木質(zhì)纖維素和淀粉按照質(zhì)量份數(shù)比為1～4：27～34：7～16加入到水熱反應(yīng)釜中，維持水熱反應(yīng)溫度為131～150℃反應(yīng)1.5～4h，將質(zhì)量份數(shù)比為67的丙烯酸羥乙酯添加至水熱反應(yīng)釜中，維持水熱反應(yīng)溫度為125～137℃反應(yīng)1～3h，產(chǎn)物經(jīng)過濾、500mL水洗滌2次、500mL乙醇洗滌2次，49℃、-0.08MPa真空干燥6min，即得到改性丙烯酸羥乙酯；(4)、將丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、微晶纖維素和固體超強(qiáng)酸催化劑按照質(zhì)量份數(shù)比為73：2～4：2～6：0.3～1加入到水熱反應(yīng)釜中，維持體系溫度135～143 ℃條件下反應(yīng)1～3h，將質(zhì)量份數(shù)比為35～41：4～9的纖維素、叔丁醇添加至水熱反應(yīng)釜中，維持水熱反應(yīng)溫度為140～146℃反應(yīng)1～2h，產(chǎn)物經(jīng)過濾、500mL水洗滌2次、500mL乙醇洗滌3次，于54℃、-0.07MPa真空干燥17min，即得到改性丙烯酸；(5)、將聚乙烯、改性丙烯酸、改性丙烯酸羥乙酯、改性甲基丙烯酸、改性二氧化鈦按照質(zhì)量份數(shù)比為100：11～16：13～19：15～22：9～15加入到反應(yīng)釜中，攪拌速度為100r/min，維持體系溫度25 ℃條件下反應(yīng)27min，產(chǎn)物經(jīng)3000W高壓汞燈光照5～9s，產(chǎn)物經(jīng)高速混合機(jī)在溫度176～181℃混合反應(yīng)2～4min，用擠出機(jī)在溫度178～186℃擠出造粒，即得到反應(yīng)型聚乙烯阻燃材料。