[發(fā)明專利]一種PVDF分離膜生產(chǎn)中的溶劑回用方法及裝置在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810708766.3 | 申請日： | 2018-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN108774149A | 公開（公告）日： | 2018-11-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 田立;李靜;汪朝暉;汪效祖;崔朝亮 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京久盈膜科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C233/05 | 分類號： | C07C233/05;C07C231/24 |
| 代理公司： | 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243 | 代理人： | 鄧唯 |
| 地址： | 211808 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 熱能回收 凝固槽 漂洗槽 提純 聚乙烯吡咯烷酮 二甲基乙酰胺 成膜添加劑 無機鹽離子 析出 聚乙二醇 熱水浸泡 生產(chǎn)能耗 生產(chǎn)配料 生產(chǎn)溶劑 循環(huán)利用 有機溶劑 超重力 分離膜 溶劑 回用 精餾 制膜 去除 回收率 濃縮 返回 生產(chǎn) | ||
本發(fā)明涉及一種PVDF中空纖維膜生產(chǎn)溶劑二甲基乙酰胺DMAc及熱能回收利用的技術(shù)，通過超重力精餾方式，將PVDF膜生產(chǎn)時凝固槽、漂洗槽中的低濃度有機溶劑進行提純濃縮，去除溶液中的成膜添加劑聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇，以及水中的無機鹽離子等，得到的DMAc產(chǎn)品濃度達到99.8%，可返回到PVDF制膜生產(chǎn)配料中，實現(xiàn)DMAc的循環(huán)利用。在提純DMAc濃度的同時，析出大量的高溫水分，可回用到PVDF中空纖維膜生產(chǎn)線凝固槽、漂洗槽以及熱水浸泡槽中，實現(xiàn)水分及熱能回收利用。該技術(shù)產(chǎn)生的DMAc回收率高，損失少，減少了環(huán)境污染，降低了生產(chǎn)能耗。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及DMAc回收工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種PVDF中空纖維膜制備過程中產(chǎn)生的低濃度DMAc廢水回收利用及熱能循環(huán)技術(shù)。
背景技術(shù)
目前市場上大部分聚偏氟乙烯（PVDF）中空纖維超濾膜生產(chǎn)工藝是采用溶劑相轉(zhuǎn)化法，將PVDF與高分子成孔劑PVP溶解在強極性溶劑二甲基乙酰胺（DMAc）中配成制膜液，然后通過泵將制膜液從噴絲頭擠出，進入凝固液非溶劑水中，此時制膜液中極性溶劑DMAc會與凝固液中的非溶劑水發(fā)生相互擴散過程，最終使液態(tài)相的PVDF轉(zhuǎn)變成固態(tài)相成膜。
而在溶劑相轉(zhuǎn)化法制備PVDF中空纖維超濾膜過程中，大量的高純度有機溶劑DMAc被消耗掉，進入凝固液中與非溶劑水互溶，同時DMAc濃度的降低，雜質(zhì)的引入使得該消耗掉的大量的高純度DMAc不能被制膜過程重復(fù)利用，造成了大量的資源浪費，同時對環(huán)境有害。由于DMAc是一種抑菌劑，在低濃度時也會殺死污水處理池中的活性污泥，因此目前利用生化處理的方法處理DMAc尚無很好的辦法。
專利號為CN105646271A公開一種萃取回收頭孢呋辛酸生產(chǎn)廢水中DMAc的方法，該方法向質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%～18%的DMAc頭孢呋辛酸廢水中加入堿碳酸鈉，靜置后濾去雜質(zhì)，然后按萃取劑與含堿廢液一定的體積比，加入萃取劑，靜置分液，得到有機相，旋蒸出低沸點溶劑。該方法對DMAc濃度有特定的限制，針對PVDF中空纖維膜生產(chǎn)行業(yè)DMAc濃度低至5%左右的廢水萃取存在不確定性，同時制膜廢水中含有的PVP、PEG、無機鹽等能否有效萃取并與DMAc分離，存在諸多不確定性，并且萃取劑也是一種外來雜質(zhì)，對萃取后的DMAc中含有微量的萃取劑成分，DMAc的純度也很難保證。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種針對PVDF中空纖維膜制備生產(chǎn)過程中產(chǎn)生低濃度DMAc溶液回收以及處理設(shè)備產(chǎn)生熱能循環(huán)利用技術(shù)。
一種PVDF分離膜生產(chǎn)中的溶劑回用方法，包括如下步驟：
第1步，預(yù)熱：將PVDF生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢凝固液進行預(yù)熱處理；
第2步，汽化：對第1步預(yù)熱后的料液在再沸器中進行低溫沸騰；
第3步，第一次精餾：將第2步得到的蒸汽送入超重力精餾床中進行精餾處理，精餾床頂部得到的蒸汽冷凝水返回至PVDF生產(chǎn)中的熱水浸泡槽；
第4步，第二次精餾：對第2步中的再沸器進行升溫處理，提高超重力精餾床的回流比，超重力精餾床繼續(xù)進行精餾，精餾床頂部得到的蒸汽冷凝水返回至PVDF生產(chǎn)中的凝固浴槽和/或漂洗槽；
第5步，第三次精餾：對第2步中的再沸器進行升溫處理，超重力精餾床繼續(xù)進行精餾，精餾床頂部得到的蒸汽冷凝水收集于緩存罐中，直至無水蒸汽產(chǎn)生，再將緩存罐物料返回至第1步中重新回收處理；
第6步，第四次精餾：對第2步中的再沸器進行升溫處理，超重力精餾床繼續(xù)進行精餾，調(diào)整超重力精餾床的回流比為0，回收得到DMAc。
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