[發(fā)明專利]一種基于超臨界二氧化碳阻燃的復(fù)合泡沫帳篷材料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810708648.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-07-02 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109135254A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-01-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 疏林 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 安徽玉堂雨具有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08L75/04 | 分類號(hào)： | C08L75/04;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/22;C08K3/32;C08K5/3492;C08K3/26;C08K9/04;C08K7/28;C08J9/12 |
| 代理公司： | 合肥廣源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34129 | 代理人： | 宋宇晴 |
| 地址： | 246700 安*** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 阻燃顆粒 共混 超臨界二氧化碳 發(fā)泡裝置 復(fù)合泡沫 帳篷材料 反應(yīng)釜 保壓 發(fā)泡 阻燃 制備 熱塑性聚氨酯彈性體 表面改性氫氧化鋁 偶聯(lián)劑改性處理 壓強(qiáng) 空心玻璃微珠 高壓反應(yīng)釜 水蒸汽加熱 傳送帶 殘余氣體 高速混合 熔融共混 水下切粒 入料斗 無(wú)紡布 協(xié)效劑 預(yù)熱器 增壓泵 振動(dòng)器 制冷機(jī) 阻燃劑 袋口 閥門 放入 預(yù)設(shè) 裝入 取出 | ||
1.一種基于超臨界二氧化碳阻燃的復(fù)合泡沫帳篷材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）熔融共混法制備復(fù)合材料：
將表面改性氫氧化鋁與干燥好的熱塑性聚氨酯彈性體、阻燃劑、協(xié)效劑混合，再和偶聯(lián)劑改性處理的空心玻璃微珠投入高速混合機(jī)中，攪拌10-15min后出料，投入轉(zhuǎn)矩流變儀的混合室中，在130-140℃下熔融共混5-7min，進(jìn)行水下切粒，得到共混阻燃顆粒，放入60-63℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥3-4h；
（2）超臨界CO2間歇法制備阻燃微發(fā)泡材料：
將（1）中所得共混阻燃顆粒裝入無(wú)紡布束口袋中，扎好袋口放入高壓反應(yīng)釜中，放出釜內(nèi)的殘余氣體，打開(kāi)增壓泵、預(yù)熱器、制冷機(jī)，向反應(yīng)釜中通入CO2氣體，達(dá)到預(yù)設(shè)溫度和壓強(qiáng)，關(guān)閉所有閥門，恒溫保壓處理2-3h，開(kāi)啟水蒸汽加熱發(fā)泡裝置，達(dá)到所需的發(fā)泡溫度，到達(dá)保壓時(shí)間后，快速卸去反應(yīng)釜中的壓力，取出共混阻燃顆粒，放到入料斗中，開(kāi)啟振動(dòng)器，將共混阻燃顆粒均勻的撒在網(wǎng)狀的傳送帶上，經(jīng)過(guò)快速發(fā)泡裝置的箱體完成發(fā)泡。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于超臨界二氧化碳阻燃的復(fù)合泡沫帳篷材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中硅烷偶聯(lián)劑處理阻燃劑氫氧化鋁：
將乙醇與水混合，制得醇水混合溶液，加入硅烷偶聯(lián)劑，磁力攪拌1-2h，加入10-20份阻燃劑氫氧化鋁粉末混合，攪拌均勻，放置10-12h，將其平攤到玻璃板上，在120-122℃烘箱中放置3-4h，蒸掉溶劑，研磨至粉末，得到經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑表面處理的氫氧化鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于超臨界二氧化碳阻燃的復(fù)合泡沫帳篷材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中將90-100份熱塑性聚氨酯彈性體放入80-82℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥3-4h，將8-9份阻燃劑（聚磷酸銨、三聚氰胺氰脲酸鹽等質(zhì)量混合）、2-3份協(xié)效劑納米碳酸鈣在90-92℃干燥2-3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于超臨界二氧化碳阻燃的復(fù)合泡沫帳篷材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中空心玻璃微珠的改性處理：
將空心玻璃微珠過(guò)300-400目篩，在115-125℃下干燥3-4h，向3-4份空心玻璃微珠中1:35-45加入0.5mol/L的氫氧化鈉水溶液，超聲分散1-2h后，在85-90℃下加熱回流攪拌1-2h，洗滌、過(guò)濾至pH為中性，在70-73℃下烘干，得到堿預(yù)處理的空心玻璃微珠；
向3-4份硅烷偶聯(lián)劑KH550和0.06-0.07份正丙胺中加入46-50份環(huán)己烷，形成混合溶液，再加入經(jīng)過(guò)堿預(yù)處理的空心玻璃微珠，在58-60℃下加熱回流1-2h，洗滌、過(guò)濾，在80-82℃下烘干，得到偶聯(lián)劑改性處理的空心玻璃微珠。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于超臨界二氧化碳阻燃的復(fù)合泡沫帳篷材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中預(yù)設(shè)溫度為31-33℃、壓強(qiáng)為7-9MPa；發(fā)泡溫度為125-135℃，發(fā)泡時(shí)間為2-3min。
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