[發(fā)明專(zhuān)利]一種表面具有褶皺精細(xì)納米組裝結(jié)構(gòu)的雙功能電催化劑的制備方法及其在鋅空電池中的應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810707429.2
• 申請(qǐng)日: 2018-07-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109037703A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白正宇;李珊珊;張慶;賴(lài)小偉;常方方
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河南師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/88
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/88;H01M4/90;H01M12/08
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

1.一種表面具有褶皺精細(xì)納米組裝結(jié)構(gòu)的雙功能電催化劑的制備方法，其特征在于具體過(guò)程為：在前驅(qū)體MOF上引入褶皺精細(xì)結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，使其表面形成褶皺精細(xì)納米組裝結(jié)構(gòu)的同時(shí)引入硫元素，再分別引入鎳源摻雜劑和鎂源摻雜劑，在常溫下合成表面具有褶皺精細(xì)納米組裝結(jié)構(gòu)的雙功能電催化劑，其中前驅(qū)體MOF為ZIF-67，褶皺精細(xì)結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑為2-巰基苯并噻唑或2-巰基苯并咪唑，鎳源摻雜劑為硝酸鎳，鎂源摻雜劑為硝酸鎂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面具有褶皺精細(xì)納米組裝結(jié)構(gòu)的雙功能電催化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：將249mg硝酸鈷和328mg 2-甲基咪唑加入到50mL甲醇中并攪拌混合均勻，常溫下靜置24h，用乙醇離心洗滌數(shù)次后真空干燥得到前驅(qū)體MOF；

步驟S2：將步驟S1得到的前驅(qū)體MOF和褶皺精細(xì)結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑加入到乙醇中并通過(guò)水浴加熱至回流反應(yīng)6~8h，用乙醇離心洗滌多次后真空干燥得到表面具有褶皺精細(xì)納米組裝結(jié)構(gòu)的紫色樣品；

步驟S3：將步驟S2得到的表面具有褶皺精細(xì)納米組裝結(jié)構(gòu)的紫色樣品和鎳源摻雜劑加入到乙醇中并于常溫下攪拌6~8h，用乙醇離心洗滌多次后真空干燥得到具有中空結(jié)構(gòu)的淺綠色樣品；

步驟S4：將步驟S3得到的具有中空結(jié)構(gòu)的淺綠色樣品和鎂源摻雜劑加入到乙醇中并于常溫下攪拌6~8h，用乙醇離心洗滌多次后真空干燥，再將干燥后的樣品在空氣氣氛中以5~10℃/min的升溫速率升溫至200~300℃煅燒1~2h，最終得到中空且表面具有褶皺精細(xì)納米組裝結(jié)構(gòu)的十二面體形雙功能電催化劑，該雙功能電催化劑的平均粒徑為500nm，殼層厚度為15~20nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面具有褶皺精細(xì)納米組裝結(jié)構(gòu)的雙功能電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟S2中所述前驅(qū)體MOF與褶皺精細(xì)結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的質(zhì)量比為2.5:1；步驟S3中所述表面具有褶皺精細(xì)納米組裝結(jié)構(gòu)的紫色樣品與鎳源摻雜劑的質(zhì)量比為2.5:1；步驟S4中所述鎂源摻雜劑與鎳源摻雜劑的質(zhì)量比為3:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法制得的表面具有褶皺精細(xì)納米組裝結(jié)構(gòu)的雙功能電催化劑在催化鋅空電池ORR和OER反應(yīng)中的應(yīng)用，雙功能電催化劑表面的褶皺精細(xì)納米組裝結(jié)構(gòu)增大了催化劑的比表面積，進(jìn)而增加了催化劑與電解液的接觸面積，使催化劑充分的發(fā)揮其活性，雙功能電催化劑中同時(shí)含有金屬Ni、Co和Mg并有效發(fā)揮了它們之間的協(xié)同作用，具有良好的ORR和OER催化活性。